基质效应是液相色谱-质谱联用(LC-MS)定量分析中的重要干扰因素.以反渗透水为空白对照进行LC-MS/MS检测,在500倍浓缩条件下考察了33种兽药分别经Waters、Supelco和CNW等3种亲水亲脂平衡(hydrophil-ic-lipophilic balance,HLB)固相萃取柱富集后的基质效应及其保留效果.结果表明,以反渗透水为基质时3种HLB柱均表现出外源性基质效应,对大部分喹诺酮类和四环素类兽药呈现促进效应,有两种HLB柱对雌激素类兽药等呈现抑制效应,对磺胺类兽药的基质效应不显著,有一种HLB柱对氯霉素类兽药呈现抑制效应；以河水为基质时,由于外源性杂质与内源性杂质共同作用,对大部分喹诺酮类和四环素类兽药呈现促进效应,对氯霉索类和雌激素类兽药呈现抑制效应,对磺胺类兽药基质效应不显著.与外标法相比较,基质匹配标准校正法可有效消除基质效应对检测结果的影响.在50 ng/L和200 ng/L两个加标水平下,Waters、Supelco和CNW 3种HLB柱对河水中33种目标兽药的校正后的回收率分别为40.3％～ 146.0％、37.8％ ～ 104.2％和52.9％ ～ 150.1％; RSD(n=4)为0.2％～14.6％.相同实验条件下3种HLB柱的外源性基质效应不容忽视.而采用基质匹配标准校正法克服目标物基质效应,保留效果无显著差异,富集效果良好,为河水样品中兽药多残留分析方法中固相萃取柱的选择提供了科学依据.
参考文献
| [1] | Seifrtova M,Pena A,Lino C M,et al.Anal Bioanal Chem,2008,391:799 |
| [2] | Benito-Pe(n)a E,Partal-Rodera A I,León-González M E,et al.Anal Chim Acta,2006,556:415 |
| [3] | Batt A L,Aga D S.Anal Chem,2005,77:2940 |
| [4] | Hilton M J,Thomas K V.J Chromatogr A,2003,1015:129 |
| [5] | Reverte S,Borrull F,Pocurull E,et al.J Chromatogr A,2003,1010:225 |
| [6] | Liu H,Zhang G P,Liu C Q.Chinese Journal of Analytical Chemistry(刘虹,张国平,刘丛强.分析化学),2007,35 (3):315 |
| [7] | Kasprzyk-Horden B,Dinsdale R M,Guwy A J.J Chromatogr A,2007,1161:132 |
| [8] | Mitani K,Kataoka H.Anal Chim Acta,2006,562:16 |
| [9] | GaoLH,Shi Y L,LiWH,etal.Chinese Journal of Chromatography(高立红,史亚利,厉文辉,等.色谱),2010,28 (5):491 |
| [10] | Sun G D,Su Z Y,Chen M.Chinese Journal of Chromatography(孙广大,苏仲毅,陈猛.色谱),2009,27(1):54 |
| [11] | Hong L J,Shi L,Zhang Y L,et al.Environmental Science (洪蕾洁,石璐,张亚雷,等.环境科学),2012,33(2):652 |
| [12] | HuangQT,ChenM,YuanDX,etal.Journal of Xiamen University:Natural Science(黄群腾,陈猛,袁东星,等.厦门大学学报:自然科学版),2007,46(1):77 |
| [13] | Yang C Q,Wang L X,Hou X H,et al.Chinese Journal of Chromatography(杨常青,王龙星,侯晓红,等.色谱), 2012,30(8):756 |
| [14] | Hirsch R,Ternes T A,Haberer K,et al.J Chromatogr A,1998,815:213 |
| [15] | ChenCY,WenTY,WangGS,etal.Sci Total Environ,2007,378:352 |
| [16] | WangLQ,HeLM,ZengZL,etal.Journal of Chinese Mass Spectrometry Society(王立琦,贺利民,曾振灵,等.质谱学报),2011,32(6):321 |
| [17] | US EPA.Method 1694:2007 |
| [18] | Lu W Q.[MS Dissertation].Xiamen:Xiamen University (陆婉清.[硕士学位论文].厦门:厦门大学),2010 |
| [19] | Su Z Y.[MS Dissertation].Xiamen:Xiamen University (苏仲毅.[硕士学位论文].厦门:厦门大学),2008 |
| [20] | Trufelli H,Palma P,Famiglini G,et al.Mass Spectrom Rev,2011,30:491 |
| [21] | KebarleP,TangL.AnalChem,1993,65:972A |
| [22] | King R C,Bonfiglio R,Fernandez-Metzler C,et al.J Am Soc Mass Spectrom,2000,11:942 |
| [23] | Cech N B,Enke C G.Anal Chem,2000,72:2717 |
| [24] | Zhou S,Cook K D.J Am Soc Mass Spectrom,2001,12:206 |
| [25] | WuJ M,Qian X Q,Yang Z G,et al.J Chromatogr A,2010,1217:1471 |
上一张
下一张
上一张
下一张
计量
- 下载量()
- 访问量()
文章评分
- 您的评分：
-
10%
-
20%
-
30%
-
40%
-
50%