固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物的迁移量

色谱 , 2014, 32(1): 81-88. doi: 10.3724/SP.J.1123.2013.08032

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物的迁移量

李丕 ^1, , 白桦 ^2, , 李海玉 ^3, , 陈明 ^4, , 吕庆 ^5, , 张庆 ^6,

1.中国检验检疫科学研究院,北京,100123

2.中国检验检疫科学研究院,北京,100123

3.中国检验检疫科学研究院,北京,100123

4.江苏出入境检验检疫局轻工产品与儿童用品检测中心,江苏扬州,225009

5.中国检验检疫科学研究院,北京,100123

6.中国检验检疫科学研究院,北京,100123

基金项目: 国家质检总局科技支撑课题(2013BAK04B03) 国家质检总局科研项目(2011IK114,2012104018)

关键词：固相萃取 , 气相色谱-串联质谱 , N-亚硝胺 , 乳胶儿童用品

Determination of migration of 15 N-nitrosamines and N-nitrosatable substances from children's latex articles by gas chromatography-tandem mass spectrometry using solid phase extraction

Keywords： solid phase extraction (SPE) , gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) , N-nitrosamines , children's latex articles

建立了同时测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPEGC-MS/MS)分析方法.以人工唾液作为迁移模拟物,以Chromabond Easy固相萃取柱(填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚物)对迁移液中的N-亚硝胺分析物进行净化,采用HP-5MS UI色谱柱分离,MS/MS在多反应监测模式下进行定性及定量分析.15种N-亚硝胺在5～2 000 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998;方法定量限(S/N=10)为0.625 ～ 12.50 μg/kg,低于欧盟2 009/48/EC指令的限量要求.在低、中、高3个添加水平的回收率为53.8％～ 116.2％、52.7％～105.1％和49.5％～ 102.9％;日内精密度分别为1.3％～14.0％(n=6),日间精密度为1.6％～ 7.6％(n=4).采用本方法对婴儿奶嘴样品和气球样品进行了测定,其中4件奶嘴和7件气球样品中检出亚硝胺及其前体物,奶嘴和气球中N-亚硝胺的总检出含量分别为0.049 9 ～0.126mg/kg和0.515 ～41.2 mg/kg;N-亚硝胺前体物总检出量分别为0.026 4 ～0.030 0 mg/kg和0.187 ～ 12.5 mg/kg.

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