气相色谱-串联质谱法快速筛查测定中药材中144种农药残留

色谱 , 2014, 32(1): 57-68. doi: 10.3724/SP.J.1123.2013.09043

气相色谱-串联质谱法快速筛查测定中药材中144种农药残留

程志 ^1, , 张蓉 ^2, , 刘韦华 ^3, , 王金花 ^4, , 王明林 ^5,

1.山东农业大学食品科学与工程学院,山东泰安,271000

2.北京出入境检验检疫局技术中心,北京,100026

3.北京出入境检验检疫局技术中心,北京,100026

4.北京出入境检验检疫局技术中心,北京,100026

5.山东农业大学食品科学与工程学院,山东泰安,271000

基金项目: 国家质检总局科技计划项目(2013IK143)

关键词： QuEChERS , 气相色谱-串联质谱 , 农药多残留 , 中药材

Rapid screening and quantitative analysis of 144 pesticide residues in traditional Chinese medicinal herbs by gas chromatography-tandem mass spectrometry

Keywords： QuEChERS , gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) , multi-residue pesticides , traditional Chinese medicinal herbs

利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,采用QuEChERS法作为样品前处理方法,建立了能应用于11种中药材中144种农药残留的检测方法.探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响,最终确定了用乙腈提取,甲苯复溶,以混合净化剂净化,过有机膜后经GC-MS/MS测定,外标法定量.144种农药在10 ～2 000 μg/kg之间线性关系良好,相关系数(r2) ＞0.983;除乙酰甲胺磷、灭虫威、西玛津、克菌丹、异狄氏剂、异菌脲外,其余农药的定量限(LOQ)均低于20 μg/kg;在20、50、200 μg/kg的添加水平下,除乙酰甲胺磷、艾氏剂和双甲脒回收率偏低外,其余141种农药的平均回收率在74.3％～ 111.8％之间,相对标准偏差(RSD)为0.5％～14.6％.与已有的标准方法对比,此方法不仅检测结果一致,而且高效、快速,准确性好,灵敏度高,适用于中药材中144种农药残留的快速筛查与定量分析.

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