在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼样品中的14种农药残留

色谱 , 2014, 32(2): 157-161. doi: 10.3724/SP.J.1123.2013.10016

在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼样品中的14种农药残留

李淑静 ^1, , 董梅 ^2, , 许泓 ^3, , 宓捷波 ^4, , 陈其勇 ^5, , 葛宝坤 ^6, , 翟自芹 ^7,

1.天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心,天津,300461

2.天津大学材料科学与工程学院,天津,300072

3.天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心,天津,300461

4.天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心,天津,300461

5.天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心,天津,300461

6.天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心,天津,300461

7.天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心,天津,300461

基金项目: 天津出入境检验检疫局自立项目(TK004-2011)

关键词：在线凝胶渗透色谱 , 二维气相色谱 , 质谱 , 农药多残留 , 鲫鱼

Determination of 14 pesticide residues in crucian carp using on-line gel permeation chromatography-multi gas chromatography/mass spectrometry

Keywords： on-line gel permeation chromatography (GPC) , multi gas chromatography , mass spectrometry , pesticide residues , crucian carp

建立了在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱(GPC-MDGC/MS)测定鲫鱼样品中14种农药残留的方法.样品用环己烷/乙酸乙酯(1∶1,v/v)提取两次,合并提取液.提取液冷冻、过膜后,经在线凝胶渗透色谱净化后直接进行MDGC/MS分析,通过中心切割的方式将农药组分选择性切割进入二维色谱柱进行进一步分离分析,采用内标法进行定量.实验结果表明:14种农药在0.01～0.9 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99.14种农药在3个添加水平(0.01、0.05、0.1 mg/kg)的加标回收率为83.0％～ 112.9％,相对标准偏差为3.2％～12.0％.该方法前处理简单,实现了在线GPC和MDGC的有效结合,准确度好、精密度高,具有很好的推广性.

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