同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法检测烟道气中的低氯代二恶英

色谱 , 2014, 32(9): 955-959. doi: 10.3724/SP.J.1123.2014.05030

同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法检测烟道气中的低氯代二恶英

唐琛 ^1, , 刘启鹏 ^2, , 田振宇 ^3, , 解惠婷 ^4, , 王梦京 ^5, , 刘文彬 ^6,

1.北京科技大学土木与环境工程学院环境工程系,北京100083;中国科学院生态环境研究中心,北京100085

2.北京科技大学土木与环境工程学院环境工程系,北京,100083

3.中国科学院生态环境研究中心,北京,100085

4.中国科学院生态环境研究中心,北京,100085

5.中国科学院生态环境研究中心,北京,100085

6.中国科学院生态环境研究中心,北京,100085

基金项目: 国家重点基础研究发展计划项目(2011CB201500) 国家自然科学基金项目(21321004) 中国科学院战略性先导科技专项(XDB14000000)

关键词：高分辨气相色谱-高分辨质谱 , 同位素稀释 , 低氯代二恶英 , 烟道气

Determination of mono-to tri-chlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans in stack gas using isotope dilution high resolution gas chromatography-high resolution mass spectrometry

Keywords： high resolution gas chromatography-high resolution mass spectrometry (HRGC-HRMS) , isotope dilution , mono-to tri-chlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans (mono-to tri-CDD/Fs) , stack gas

建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱检测烟道气中痕量低氯代二恶英的分析方法.采用索氏提取富集烟道气样品中的目标物,提取液经过复合硅胶柱和碱性氧化铝柱净化后,进行高分辨气相色谱-高分辨质谱检测.采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,以与同位素的峰面积比值定量.实验结果表明,方法的回收率为66.6％～ 112.5％,相对标准偏差(RSD)的范围为19.9％～ 40.5％(n=5),方法的检出限(LOD)为0.027～0.485 μg/L.应用该方法检测了3个焚烧炉烟道气样品,回收率在85.7％～ 137.0％范围内,样品中目标物含量分布在11.4～9 183 pg/Nm3之间.结果表明该方法适合用于烟道气中痕量低氯代二恶英的检测.

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