气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查食品中182种农药残留

色谱 , 2016, 34(11): 1097-1105. doi: 10.3724/SP.J.1123.2016.06056

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查食品中182种农药残留

伊雄海 ^1, , 时逸吟 ^2, , 赵善贞 ^3, , 孟令华 ^4, , 潘孝博 ^5, , 盛永刚 ^6, , 韩丽 ^7, , 朱坚 ^8, , 邓晓军 ^9,

1.上海出入境检验检疫局,上海,200135

2.上海出入境检验检疫局,上海,200135

3.上海出入境检验检疫局,上海,200135

4.上海出入境检验检疫局,上海,200135

5.上海海洋大学食品学院,上海,201306

6.上海出入境检验检疫局,上海,200135

7.上海出入境检验检疫局,上海,200135

8.上海出入境检验检疫局,上海,200135

9.上海出入境检验检疫局,上海,200135

基金项目: 长三角科技合作项目(15395810100).National Key Instrument Development Project(2013YQ15055705) Yangtze River Delta Science and Technology Cooperation Project(15395810100) Shanghai Technical Barriers Trade Item(.14TBT006,15TBT004,15TBT005) 国家重大科学仪器设备开发专项(2013YQ15055705) 上海市技术性贸易措施应对专项(14TBT006,15TBT004,15TBT005) Technical Standard Item of Shanghai Science and Technology Commission(15DZ0503201) 上海市科委技术标准专项(15DZ0503201)

关键词：气相色谱-四极杆-飞行时间质谱 , 筛查 , 农药残留 , 食品

Rapid screening of 182 pesticide residues in foods by gas chromatography coupled with quadrupole-time of flight mass spectrometry

Keywords： gas chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry (GC-Q-TOF/MS) , screening , pesticide residues , foods

建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查食品中182种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的分析方法.样品经含0.1％ (v/v)甲酸的乙腈溶液提取,改进的QuEChERS方法净化,采用Agilent HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离.样品经电子轰击源电离,一级质谱采用全扫描模式完成化合物的定性和定量检测,对疑似物质进行二级谱库检索确证.考察了10种典型食品基质(大米、香菇、黄豆、菠菜、西红柿、西兰花、柚子、胡萝卜、生菜、黄瓜)的基质效应.在10～ 500 μg/kg范围内,182种目标化合物的线性关系良好(r＞0.99),方法的定量限(S/N≥10)为10～ 100 μg/kg,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为66.1％～ 121.5％、75.4％～125,8％、77.2％～ 128.9％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～ 17.6％(n=6).该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,可显著降低日常筛查检测的成本,具有实际应用价值.

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