改良QuEChERS方法快速测定果蔬中8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂

色谱 , 2016, 34(11): 1070-1076. doi: 10.3724/SP.J.1123.2016.07005

改良QuEChERS方法快速测定果蔬中8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂

杨欢 ^1, , 孙伟华 ^2, , 曹赵云 ^3, , 马有宁 ^4, , 柴爽爽 ^5, , 秦美玲 ^6, , 陈铭学 ^7,

基金项目: 中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金项目(2014RG006).National Agricultural Product Quality Safety Risk Assessment Project(GJFP2016001001) Central Public Welfare Scientific Research Basic Business Expenses Special Funds for Scientific Research Projects(2014RG006) 国家农产品质量安全风险评估项目(GJFP2016001001)

关键词：液相色谱-串联质谱 , QuEChERS , 新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂 , 蔬菜 , 水果

Determination of eight novel succinate dehydrogenase inhibitor fungicides in vegetables and fruits by modified QuEChERS

Keywords： liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) , QuEChERS , novel succinate dehydrogenase inhibitor (SDHI) fungicides , vegetables , fruits

建立了一种同时测定果蔬中啶酰菌胺、吡噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺、联苯吡菌胺、氟唑环菌胺、氟唑菌苯胺和氟吡菌酰胺8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱方法.通过比较乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)两种分散固相萃取剂不同添加剂量下的吸附作用和净化效果,优化QuEChERS方法净化过程,以乙腈-0.1％(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使8种目标化合物在Poroshell 120 EC-C18色谱柱上分离,经电喷雾正/负双离子扫描、多反应监测模式质谱检测,外标法定量.8种目标化合物在0.5～500.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.2～ 1.7 μg/kg,定量限为0.5 ～ 5.0 μg/kg.各种目标化合物在8种基质中3个添加水平(5.0、25.0和125.0 μg/kg)下的回收率为71.4％～121.3％,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8％～17.2％.该方法操作简单、净化效果好,适用于果蔬中新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的快速检测.

参考文献

[1]	Lagunas-Allué, L.;Sanz-Asensio, J.;Martínez-Soria, M.T..Response surface optimization for determination of pesticide residues in grapes using MSPD and GC-MS: Assessment of global uncertainty[J].Analytical and bioanalytical chemistry,20103(3):1509-1523.

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