超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查辣椒粉中27种农药残留

色谱 , 2016, 34(11): 1055-1062. doi: 10.3724/SP.J.1123.2016.07007

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查辣椒粉中27种农药残留

刘永强 ^1, , 李凯 ^2, , 许文娟 ^3, , 郭礼强 ^4, , 孙军 ^5,

1.潍坊出入境检验检疫局,山东潍坊,261041

2.潍坊出入境检验检疫局,山东潍坊,261041

3.潍坊出入境检验检疫局,山东潍坊,261041

4.潍坊出入境检验检疫局,山东潍坊,261041

5.潍坊出入境检验检疫局,山东潍坊,261041

基金项目: Weifang Science and Technology Development Plan Project(2015ZJ1101) 潍坊市科学技术发展计划项目(2015ZJ1101).Program of Shandong Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau(SK201613) 山东出入境检验检疫局科研课题(SK201613)

关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 , 筛查 , 农药残留 , 辣椒粉

Rapid screening of 27 pesticide residues in chili powder by ultra performance liquid chromatography coupled with quadrupole-time of flight mass spectrometry

Keywords： ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry (UPLC-Q-TOF/MS) , screening , pesticide residues , chili powder

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查辣椒粉中27种农药残留的检测方法.样品采用乙腈提取,经Carb/NH2固相萃取小柱净化,用乙腈-乙酸乙酯(3∶1,v/v)洗脱,电喷雾正离子模式检测.在一级质谱模式下,以目标物的保留时间、精确质量数、同位素分布和同位素丰度比定性,以准分子离子峰的峰面积定量.在Targeted MS/MS模式下,通过相应碰撞能量下的离子碎片信息进一步确证.27种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997.27种化合物的定量限为2.5 ～ 5.0 μg/kg,在3个添加水平下的回收率为72.3％～ 118.9％,相对标准偏差(RSD)为0.21％～12.7％(n=6).该方法快速、灵敏、准确,适用于辣椒粉中多种农药残留的同时检测.

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