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对锂热还原-真空蒸馏联合法制备金属镧所涉及热力学和动力学因素进行了简要的分析,证明该工艺过程可行;在此基础上,在氩气气氛下考察了还原温度、还原剂用量和保温时间对金属收率的影响,确定了适宜的工艺条件为:还原反应温度为950℃,锂还原剂过量10%,反应保温时间1h,在此工艺条件下金属镧收率可以达到95%以上.为降低氯化物吸水及气体杂质对金属镧的污染,将锂热还原和真空蒸馏除杂整合在同一设备中一次完成,制备得到了国内报道的目前高纯度的金属镧,绝对纯度为99.974%(相对于38个分析元素),相对纯度为La/REM ≥99.995%,其中稀土金属杂质总量为42.7 μg·g-1,非稀土金属杂质总量为100.1 μg·g-1,气体杂质C,S,O,N分别为20,20,56和20 μg·g-1.

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