研究了NaCl-KCl-K2 HfF6体系下,以海绵铪和还原铪粉作可溶性阳极,不锈钢为阴极,熔盐电解精炼铪的工艺条件.采用X射线衍射物相分析(XRD)对不同方法制备的铪氟酸钾进行了分析,采用示差扫描量热法(DSC)测量了NaCl-KCl-K2 HfF6熔盐体系的熔点,采用扫描电镜(SEM)对该熔盐体系下电解精炼得到的铪粉进行了观察,并采用激光衍射散射式粒度分布测定仪测定了铪粉的粒度分布.结果表明氟硅酸钾烧结法制备的铪氟酸钾纯度高,无有害杂质.最佳工艺条件为:熔盐组成为K2 HfF620％(质量分数),NaCl∶ KCl为1∶1(摩尔比)；电解温度750℃；阳极料为海绵铪和还原铪粉时,电流密度分别为1.2和0.5 A·cm-2.在此条件下得到的铪粉精炼效果良好,产品主要杂质总含量降低至0.07％以下.阴极电流密度较低时,电解得到的铪粉形貌是粗大的块状颗粒,粒度分布在80～150 μm之间.增大电流密度,铪粉粒度减小,并出现类似树枝状形貌.进一步增大电流,出现细小的不规则颗粒,粒度分布在40 -90 μm.增加电解时间可以提高杂质元素与铪之间的分离效果.
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