以五氧化二铌(Nb2O5)为原料,采用氢氟酸法合成了氢氧化铌.湿产物室温下晾干一周后,分别在65,75,85,95和105℃烘箱中烘12h得到最终样品.通过傅里叶红外光谱(FTIR)和热重(TG)分析技术对不同样品进行表征.红外分析结果表明,在1404cm-1处出现了NH4+的特征峰,说明氢氧化铌的分子结构中存在NH4+;在1200 cm-1以下未发现M-OH的特征峰,说明该物质分子中不存在Nb-OH结构;3393 cm-1处的OH的伸缩振动峰和1630 cm-1处的H-O-H的弯曲振动峰可能是由物质中存在的分子水导致的.热重测试结果表明,氢氧化铌分子中的水是以吸附水和分子水这两种形式存在的;不同温度下烘干得到的样品中五氧化二铌的含量随着烘干温度的升高呈现增加的趋势,依次为80.55％,82.24％,83.61％,85.25％,85.84％.结合红外和热重分析,对采用氢氟酸法制备的氢氧化铌提出了较为合理的分子表达式(NH4)xNbO2.5+0.5;yH2O.进一步通过蒸馏-酸碱滴定法测定出样品中NH3的含量,结合热重分析测得的五氧化二铌的含量,计算得到不同烘干温度下获得的氢氧化铌的分子表达式.从中可以看出随着烘干温度的升高,氢氧化铌中的氨含量几乎不变,而水含量有减小的趋势.因此65 ～ 105℃的氢氧化铌的分子表达式可表述为(NH4)0.4NbO2.7·yH2O(0.67≤y≤1.14).
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