通过电合成前驱体Ti(OEt)4直接水解法制备纳米TiO2膜修饰电极.用循环伏安法、电位阶跃法和电解合成法研究了纳米TiO2膜电极氧化还原行为以及电催化还原邻硝基苯酚(ONP)的活性与机理.结果表明,在硫酸介质中纳米TiO2膜电极在阴极扫描时具有2对可逆氧化还原峰,对应于TiO2/Ti2O3和TiO2/Ti(OH)3这2个氧化还原电对的可逆电极过程,可逆半波电位Er1/2分别为-0.56 V和-0.96 V(vs.SCE,扫描速度0.1 V/s).在酸性介质中纳米TiO2膜修饰电极对ONP的还原具有很高的异相电催化活性,TiO2/Ti2O3电对中的TiⅣ/TiⅢ氧化还原电对作为媒质间接电还原ONP为邻氨基苯酚(OAP),反应机理为电化学偶联随后化学催化反应(EC′)机理.在50 ℃使用纳米TiO2膜阴极间接电还原ONP为OAP的电流效率达90%以上,产物纯度为99.1%.
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