抗氧剂168的质量控制分析及杂质鉴定

应用化学, 2005, 22(5): 511-516. doi: 10.3969/j.issn.1000-0518.2005.05.011

抗氧剂168的质量控制分析及杂质鉴定

李丹妮 ^1, , 刘雯雯 ^2, , 练鸿振 ^3, , 朱劲松 ^4,

1.教育部生命分析化学重点实验室,南京大学现代分析中心,南京大学化学系,南京,210093

2.教育部生命分析化学重点实验室,南京大学现代分析中心,南京大学化学系,南京,210093

3.教育部生命分析化学重点实验室,南京大学现代分析中心,南京大学化学系,南京,210093

4.南京扬子石化精细化工有限责任公司,南京

基金项目: 南京大学校科研和教改项目(04CA5)

关键词：抗氧剂168 , 二叔丁基苯酚 , 液相色谱-质谱联用 , 高效液相色谱 , 紫外-可见光谱

Quality Control Method for Tris(2,4-di-tert-butylphenyl) phosphite Production and Identification of Its Impurities

建立了测定抗氧剂168及其中有害杂质2,4-二叔丁基苯酚含量的高效液相色谱-紫外检测分析方法,确定了0～5 min,V(甲醇):V(水)为95:5～100:0,5～25 min,V(甲醇):V(水)=100:0的流动相条件进行梯度洗脱的方法,色谱柱为Kromasil C18,5 μm,150 mm×4.6 mm(i.d.),流动相流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为275 nm. 抗氧剂168与2,4-二叔丁基苯酚的质量浓度分别为1.0×10-6～1.0×10-3 g/mL和1.0×10-7～1.0×10-4 g/mL时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 94和0.999 95,检出限分别为1.0×10-7 g/mL和1.0×10-8 g/mL,实际样品中抗氧剂168和2,4-二叔丁基苯酚测定的相对标准偏差分别为0.1%和1.8%;并将2,4-二叔丁基苯酚的测定结果与分光光度法的测定结果进行了比较. 结果显示,分光光度法并不能用于测定抗氧剂168中的2,4-二叔丁基苯酚;利用液相色谱-质谱联用方法、紫外-可见光谱和色谱保留规律,分别定性鉴定了抗氧剂168工业产品中3种脱叔丁基杂质;在0～20 min,V(甲醇):V(水)=100:0等度洗脱的流动相条件下,本方法还可应用于复合抗氧剂中抗氧剂168的测定,测定的相对标准偏差为0.7%,回收率为101%.

参考文献

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