全硅β沸石的合成、表征及在苯酚羟基化反应中的催化性能

应用化学, 2007, 24(7): 790-795. doi: 10.3969/j.issn.1000-0518.2007.07.014

全硅β沸石的合成、表征及在苯酚羟基化反应中的催化性能

何红运 ^1, , 李艳凤 ^2, , 何震 ^3, , 喻铃 ^4, , 庞文琴 ^5,

1.湖南师范大学化学化工学院,长沙,410081

2.湖南师范大学化学化工学院,长沙,410081

3.湖南师范大学化学化工学院,长沙,410081

4.湖南师范大学化学化工学院,长沙,410081

5.吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室,长春

基金项目: 湖南省自然科学基金(04JJ40011)

关键词：全硅β沸石 , 催化 , 苯酚 , 羟基化

Synthesis and Characterization of All-Si-βZeolites and Their Catalytic Activity for Hydroxylation of Phenol

以白炭黑为硅源,氢氧化四乙基铵为模板剂,氟化钠为矿化剂,采用水热法合成了全硅β沸石(Si/Al＞1 200),探讨了起始反应混合物组成对全硅β沸石晶化的影响,利用XRD、IR、TG/DTA和SEM等测试技术对产品的结构特性进行了表征.结果表明,按下列化学组成配制初始反应混合物:n(SiO2):n((TEA)2O):n(H2O):n(NaF)=60:(17～18):(480～660):(5～40),将所得胶状物质转入聚四氟乙烯衬里的20 mL不锈钢反应釜中,在140℃晶化12 d,可合成出全硅β沸石.在以H2O2作氧化剂的苯酚羟基化反应中,所合成的全硅β沸石表现出较高的催化活性,当反应温度为80℃,反应时间为6 h,m(Catalyst):m(Phenol)=1:20,m(Phenol)/m(H2O)=0.6和n(Phenol)/n(H2O2)=2时,苯酚的转化率为34.6%,H2O2的有效利用率达61.2%,邻苯二酚的选择性为69.8%,对苯二酚的选择性为27.0%.

参考文献

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