以钛酸异丙酯为钛源,在酸性条件(pH=2)下合成了一钛取代的钨磷、钨硅多金属氧酸盐(Bu4N+或Me4N+盐),用IR、31P NMR、1H NMR和TG-DTA测试技术对样品的结构、阳离子含量等进行了表征,并对样品存在的形态(二聚体、单体和质子化单体)以及形态的转化进行了研究.IR光谱显示,Ti取代的钨磷酸盐和钨硅酸盐均具有Ti-O-Ti结构,表明它们是Ti取代多金属氧酸盐的二聚体,或含有Ti取代多金属氧酸盐的二聚体,采用TG-DTA测得的阳离子(Me4N+)含量也证实了这一点.31P NMR和1H NMR进一步揭示,Ti取代的钨磷酸盐是一质子化单体和二聚体的混合物.实验结果还表明,酸性介质是生成质子化单体和二聚体的必要条件,且钨磷酸盐二聚体的稳定性较低,用碱(Bu4NOH)处理合成产物可得纯的钨磷酸盐单体,而相同条件下钨硅酸盐的二聚体却比较稳定.
参考文献
| [1] | Knoth W H,Domaille P J,Roe D C.Inorg Chem[J],1983,22(2):198 |
| [2] | MA Rong-Hua(马荣华),MA Ling(马玲),LIU Chun-Tao(刘春涛),QU Lun-Yu(瞿伦玉).Chinese J Appl Chem(应用化学)[J],2004,21 (3):256 |
| [3] | Domaille P J,Knoth W H.Inorg Chem[J],1983,22(5):818 |
| [4] | Lin Y,Weakley T J R,Rapko B,Finke R G.Inorg Chem[J],1993,32 (23):5 095 |
| [5] | Yamase T,Ozeki T,Sakamoto H,Nishiya S,Yamamoto A.Bull Chem Soc Jpn[J],1993,66(1):103 |
| [6] | Nomiya K,Takahashi M,Ohsawa K,Widegren J A.J Chem Soc,Dalton Trans[J],2001,(19):2 872 |
| [7] | Sakai Y,Yoza K,Kato C N,Nomiya K J.J Chem Soc,Dalton Trans[J],2003,(18):3 581 |
| [8] | Kholdeeva O A,Maksimov G M,Maksimovskaya R I,Kovaleva L A,Fedotov M A,Grigoriev V A,Hill C L.Inorg Chem[J],2000,39(17):3 828 |
| [9] | Kholdeeva O A,Trubisina T A,Maksimov G M,Golovin A V,Maksimovskaya R I.Inorg Chem[J],2005,44(5):1 635 |
| [10] | Nomiya K,Takahashi M,Widegren J A,Aizawa T,Sakai Y,Kasuga N C.J Chem Soc,Dalton Trans[J],2002,(19):3 679 |
| [11] | Tézé A,Hervé G.J Inorg Nucl Chem[J],1977,39(14):999 |
| [12] | CHEN Ya-Guang(陈亚光),ZHU Zhi-Ping(朱志平),ZHAO Yu-Ying(赵玉英),WU Hong-Da (吴洪达),LI Shun-Yu(李顺玉),LIU Jing-Fu(刘景福).Chinese J Inorg Chem(无机化学学报)[J],1999,15(3):205 |
| [13] | Crano N J,Chambers R C,Lynch V M,Fox M A.J Mol Catal A:Chem[J],1996,114(1):65 |
| [14] | NIU Jing-Yang(牛景扬),WANG Jing-Ping(王敬平).Introduction of Heteropoly Compound(杂多化合物概论)[M].Kaifeng(开封):He Nan University Press(河南大学出版社),2000 |
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