溴胺酸Ullmann缩合反应工艺

应用化学, 2007, 24(10): 1136-1139. doi: 10.3969/j.issn.1000-0518.2007.10.009

溴胺酸Ullmann缩合反应工艺

费学宁 ^1, , 杨少斌 ^2, , 刘丽娟 ^3, , 石博杰 ^4, , 张宝莲 ^5,

1.天津城市建设学院材料科学与工程系,天津,300384

2.天津城市建设学院材料科学与工程系,天津,300384

3.天津城市建设学院材料科学与工程系,天津,300384

4.天津城市建设学院材料科学与工程系,天津,300384

5.天津城市建设学院材料科学与工程系,天津,300384

基金项目: 教育部科学技术研究重点项目(205013)

关键词：强酸型离子交换树脂 , Ullmann缩合 , 氨基溴蒽醌磺酸钠 , C.I颜料红177中间体

Study on Ullmann Condensation Reaction of Bromamine Acid

采用强酸阳离子交换树脂-乙醇-铜粉催化体系代替传统工艺中硫酸-水-铜粉催化体系,对溴胺酸进行Ullmann缩合反应. 考察了强酸离子交换树脂用量、有机溶剂种类及反应温度等因素对反应收率的影响. 结果表明,在V(乙醇): V(水)=9: 1介质中,在溴胺酸、铜粉存在下,树脂用量为16 g/L,在70 ℃下反应3 h,溴胺酸缩合产物收率可达94.0%. 反应中所使用的离子交换树脂、铜粉和乙醇均可回收再利用,强酸离子交换树脂重复使用5次后其催化活性仍未降低;乙醇回收率可达70%～80%,铜粉的回收率可达85%～90%.

参考文献

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