采用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2粉末,成功地将其修饰在碳糊电极上,用阳极溶出伏安法考察了修饰电极测量痕量铟的优化条件及其电化学稳定性.结果表明,在pH=5.4的Hac-NaAc缓冲液中,当In3+在纳米TiO2修饰碳糊电极表面富集时间为200s,电位扫描速率控制为200mV/s时,修饰电极在伏安图上能出现1个灵敏的氧化峰,峰电位为-0.832V,利用该峰可以进行痕量铟的检测;峰电流与In3+浓度在1.0×10-11～1.0×10-9mol/L的范围内成良好线关系,相关系数为0.995,检出限为0.125×10-11mol/L;修饰电极稳定性较好,用于实际水样中钢含量的测定,平均回收率为96.16%,结果令人满意.同时循环伏安和交流阻抗实验表明,铟在修饰电极上电化学氧化为不可逆过程,受电荷传质和扩散过程混合控制;该电极过程的平均活化能为72.36kJ/mol.
参考文献
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