以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
参考文献
[1] | LIU Feng-Liang(刘丰良),ZHOU Kang-Gen(周康根),YANG Wei-Jun(阳卫军).J Cent South Univ(Sei and Teeh)(中南工业大学学报(自然科学版))[J],2004,35(3):396 |
[2] | HE Ming-Hua(何明华),LIAO Qing-Jiang(廖清江).Chinese J New Drugs(中国新药杂志)[J],2006,15(20):1 756 |
[3] | Han M,Hayes B A,Prendergast P T,Gupta S.J Labelled Cpd Radiopharm[J],2000,43:1 149 |
[4] | Petzoldt K,Laurent H,Wiechert R.USP 4 435 327[P],1984 |
[5] | Nicolaou K C,Zhong Y L,Baran P S.J Am Chem Soc[J],2000,122(31):7 596 |
[6] | QIN Kai-Yun(覃开云),SU Gui-Fa(苏桂发),RAO Wan-Ping(饶万平),TAN Guang-Ming(谭光明).Chinese J Ors Chem(有机化学)[J],2006,26(12):1 623 |
[7] | Su Yi-Dong(苏熠东),ZHENG Shi-Hong(郑石红),LI Yuan-Chao(李援朝).Chem Reag(化学试剂)[J],2005,27(12):719 |
[8] | Chhikara B S,Chandra R,Tandon V.Tetrahedron Lett[J],2004,45:7 585 |
[9] | Desai S R,Ray D W,Sayed Y A.US 7 009 06382[P],2006 |
[10] | Yu Tao(于涛),LUO Yu(罗宇),YANG Fan(杨帆),TANG Jie(汤杰).Chem Reag(化学试剂)[J],2005,27(4):225,236 |
上一张
下一张
上一张
下一张
计量
- 下载量()
- 访问量()
文章评分
- 您的评分:
-
10%
-
20%
-
30%
-
40%
-
50%