研究了二硝基苯类化合物的氟代脱硝反应,考察了溶剂和氟化剂的种类与用量、反应时间、催化剂等因素对反应的影响. 结果表明,在二硝基苯用量为2.1 g(12.5 mmol)、喷雾干燥无水氟化钾用量为2.9 g(50 mmol)、四苯基溴化鏻用量为0.53 g(1.25 mmol)、四乙二醇二甲醚用量为0.13 mL(0.625 mmol)、NO-2捕捉剂邻苯二甲酰氯用量为1.8 mL(12.5 mmol)的优化投料条件下,以硝基苯为反应介质,反应温度210 ℃,反应时间1～5 h,原料转化率高达94.1%～98.5%,硝基氟苯收率可达81.6%～87.4%.
参考文献
| [1] | Clark J H,Wails D,Bastock T W.Aromatic Fluorination[M].New York:CRC,1997:172 |
| [2] | Adams D J,Clark J H,Nightingale D J.Tetrahedron[J],1999,55(25):7 725 |
| [3] | Asahi Glass Co,Ltd.JP 0 426 648[P],1992 |
| [4] | LIANG Zheng-Yong(梁政勇),LI Bin-Dong(李斌栋),XU Zhen(徐珍),LV Chun-Xu(吕春绪).Chinese J Appl Chem(应用化学)[J],2007,24(4):209 |
| [5] | LUO Jun(罗军).Doctoral Dissertation([博士学位论文]).Nanjing(南京):Nanjing University of Science and Technology(南京理工大学),2003 |
| [6] | LIANG Zheng-Yong(梁政勇),XU Zhen(徐珍),LI Bin-Dong(李斌栋),LV Chun-Xu(吕春绪).Chinese Modern Chem(现代化工)[J],2006,26:209 |
| [7] | Clark J H.Chem Rev[J],1980,80:429 |
| [8] | Sun H R,DiMagno S G.Angew Chem Int Ed[J],2006,45:2 720 |
| [9] | Boechat N,Clark J H.J Chem Soc,Chem Commun[J],1993,11:921 |
| [10] | Adams D J,Clark J H.Chem Soc Rev[J],1999,28(4):225 |
| [11] | Maggini M,Passudetti M,Gonzales T G,Prato M.J Org Chem[J],1991,56(22):6 406 |
| [12] | Suzuki H,Yazawa N.Bull Chem Soc Jpn[J],1990,63(7):2 010 |
| [13] | Fessenden R J,Fessenden J S.Organic Chemistry[M].Willard Grant Press,1979 |
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