对Kaiser报道的以α-紫罗兰酮为原料合成4-氧代-β-紫罗兰酮的方法进行了改进.研究了影响环氧化、开环和氧化的主要因素,探讨了目标产物的纯化方法.目标化合物结构经MS、IR、1H NMR、13C NMR和元素分析测试技术进行了表征.磷钨酸可有效地催化H2O2,氧化α-紫罗兰酮合成4,5-环氧-α-紫罗兰酮.当α-紫罗兰酮与H2O2,摩尔比为2:3.磷钨酸与H2O2,摩尔比为5:100时,收率为85%,纯度94%;4,5-环氧-α-紫罗兰酮在甲醇钠催化下反应生成羟基紫罗兰酮,收率94%,纯度85%;经琥珀酸酐纯化,收率83%;再经异丙醇铝氧化、柱层析分离,4.氧代-β-紫罗兰酮的收率为93%,纯度96%,反应总收率从Kaiser.法的47.2%提高至61.7%.
参考文献
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