微波消解技术应用于难分解贵金属化合物的分析

冶金分析 , 2007, 27(12): 11-16. doi: 10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.003

微波消解技术应用于难分解贵金属化合物的分析

朱利亚 ^1, , 赵忆宁 ^2, , 赵辉 ^3, , 杨光宇 ^4, , 黄章杰 ^5, , 陈云江 ^6, , 朱武勋 ^7, , 刘云杰 ^8,

1.昆明贵金属研究所,云南昆明,650106

2.云南省标准化研究院,云南昆明,650228

3.昆明贵金属研究所,云南昆明,650106

4.云南大学化学系,云南昆明,650091

5.云南大学化学系,云南昆明,650091

6.昆明贵金属研究所,云南昆明,650106

7.昆明贵金属研究所,云南昆明,650106

8.昆明贵金属研究所,云南昆明,650106

基金项目: 云南省自然科学基金(05E024M) 国家标准化技术委员会行业标准制订基金(200608072-73) 云南省昆明市贵金属研究所资助项目(2002-BY-01) 云南昆明贵金属研究所研究与发展基金(06-RD03)

关键词：微波消解 , 难分解贵金属化合物 , 分析 , 金 , 铂

Application of microwave digestion technique to analysis of indissoluble precious metal compounds

提出了微波密闭快速消解难分解的KAu(CN)2,KAu(CN)4,Pt(NH3)2(NO2)2,K2[Pt(NO2)4],Pt(NH3)2Cl2,Pt(NH3)4Cl2,(NH4)2PtCl6,K2PtCl4,Pt(C5H7O2)2等化合物的方法.比较了微波密闭消解法与传统分解法的条件;采用精密电化学滴定法分析了Au和Pt的含量,并与传统分析方法BS5658法(H2SO4发烟重量法)、火试金法和湿法重量法进行了结果对照.结果表明:以HCl-H2O2,HCl-HNO3分别为Au和Pt类化合物的消解试剂,于优化的消解条件下,Au和Pt的溶出率达100%;Au,Pt化合物对应消解时间分别为传统法的1/192～1/40和1/72～1/8,总分析流程均大大缩短;测得Au和Pt的含量与传统方法相吻合,相对标准偏差分别为0.01%～0.02%和0.05%～0.07%.

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