使用硝酸、盐酸、氢氟酸体系在高压密封微波消解器中完全消解锰矿样品,采用顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法检测样品中砷、汞含量.讨论了微波消解酸体系及用量的选择,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流溶液、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷、汞检测的影响,并确立了适宜的检测条件.砷浓度在0~100μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.02μg/L;汞浓度在0~10 μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L.采用本方法检测锰矿中砷、汞,砷的回收率可达105%~112%,相对标准偏差小于2.5%;测汞回收率可达91%~110%,相对标准偏差小于4.4%.使用该法分析参考物质和实际样品,分析结果与认定值和其他方法测定值一致.
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