采用扫描电镜-能谱组合对耐火材料进行微区成分分析时,除了对由能谱能量分辨率引起的谱线峰重叠及峰干扰等问题外,还应对由其空间分辨率所引起的分析结果不准确问题予以重视.本文主要从能谱的空间分辨率考虑,结合一些分析实例,来讨论能谱对耐火材料样品进行点分析时,所选取的分析点对结果准确性的影响.实践结果表明,电镜操作参数的正确选择和试样适宜装置是影响能谱分析可靠性的重要因素.一些尺寸细小的、薄片状的晶体和纤维要特别注意形状因子对电子束取样有效容积的影响,要确保3D尺寸全都在X射线的发射广度Rx和穿透深度Zm范围内,至少要>1 μm.耐火材料中普遍存在的微晶团聚体的测定值可信度低.微轻元素如B、N、C、Na等的测定结果只能作参考,不宜直接引用,需做波谱分析.
参考文献
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