采用一步法以二甲基二氯硅烷、四氢呋喃和金属镁粉为原料,在碘乙烷和单质碘催化下合成二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷.产物温合物减压过滤,以除去镁盐.滤液无需蒸馏提纯,而直接水解,干燥,减压蒸馏,收集71℃/1333Pa馏份.还探讨和优化合成条件:四氢呋喃与二甲基二氯硅烷之摩尔比应大于3.5;Grignard反应停止后应继续加热回流1小时;蒸馏时系统压力为1333Pa.
参考文献
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[2] | 游革新,赵耀明,汪朝阳,严玉蓉,刘海敏.二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷结构分析[J].分析科学学报,2003(02):169-171. |
[3] | Knoth W H;Lindsey R V .1-Oxa-2-Silacycloalkanes and their Conversion to Bis - (hydroxy- alkyl)disiloxanes[J].Journal of the American Chemical Society,1958(80):4106-4108. |
[4] | Robert P Anderson;Scotia N Y .Intercondensation of Tetrahydrofuran with Organohalosilanes[P].US 3083219,1963. |
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