建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定钒电池级固体硫酸氧钒中8种关键杂质含量的分析方法,检测范围包括0.001％ ～0.100％铁铬镍和0.005％～0.100％钾钠钙硅铝.试验考察了样品中高钒基体和硫酸根离子共存体系下基体效应、光谱干扰以及连续背景叠加等影响因素对痕量杂质测定的干扰.研究得到:硫酸根离子对测定无影响,高浓度钒离子的基体效应或连续背景叠加对钾钠产生负干扰,对砷钴铁镍等其余杂质元素产生正干扰的试验结论,并且方法采用基体匹配法和同步背景校正法相结合方式消除高钒基体对杂质测定的影响.通过光谱干扰试验分类归纳总结了钒基体对杂质元素的光谱干扰情况,并且优选了元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件.分析方法的技术性能达到:背景等效浓度-0.000 3％ ～0.000 3％,元素检出限0.000 1％～0.000 3％,含量在0.001％～0.007％范围内RSD＜10％,回收率91.0％～ 110.0％.
参考文献
| [1] | 冯宗平.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化钒中钾钠硫磷铁[J].冶金分析,2010(03):30-33. |
| [2] | 黎涛;冯自平;陈金发;于亮.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸铵中钒含量[J].理化检验：化学分册,2011(09):1086-1087. |
| [3] | 陶柳佳.电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定高纯五氧化二钒产品中的杂质元素[J].化工技术与开发,2013(07):48-50,14. |
| [4] | 陈荣庆.粉末压片-X-射线荧光光谱法测定五氧化二钒中主次成分[J].冶金分析,2008(04):8-12. |
| [5] | 成勇.微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属硅中痕量硼[J].理化检验-化学分册,2009(1):82-84. |
| [6] | 杨新能;冯宗平;羊绍松;罗平.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁合金中杂质元素[J].冶金分析,2014(11):37-41. |
| [7] | 郑国经.电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪器与方法的新进展[J].冶金分析,2014(11):1-10. |
上一张
下一张
上一张
下一张
计量
- 下载量()
- 访问量()
文章评分
- 您的评分：
-
10%
-
20%
-
30%
-
40%
-
50%