分散液相微萃取-气相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中8种亲脂类农药残留

色谱 , 2012, 30(8): 836-842. doi: 10.3724/SP.J.1123.2012.02010

分散液相微萃取-气相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中8种亲脂类农药残留

周敏 ^1, , 李玮 ^2, , 杜晓婷 ^3, , 夏钟兴 ^4, , 陈美春 ^5,

1.杭州市质量技术监督检测院,浙江杭州,310019

2.杭州市质量技术监督检测院,浙江杭州,310019

3.杭州市质量技术监督检测院,浙江杭州,310019

4.杭州市质量技术监督检测院,浙江杭州,310019

5.杭州市质量技术监督检测院,浙江杭州,310019

基金项目: 浙江省质量技术监督系统科研项目(20100303)

关键词：气相色谱-串联质谱 , 分散液相微萃取 , 亲脂类农药残留 , 蔬菜

Rapid analysis of eight lipophilic pesticide residues in vegetables by dispersive liquid-liquid micro-extraction coupled with gas chromatography-tandem mass spectrometry

建立了分散液相微萃取-气相色谱-串联质谱( GC-MS/MS)联用方法用于快速分析蔬菜中8种亲脂类农药残留.样品用水-丙酮(5∶1,v/v)混合溶液提取,经布氏漏斗减压抽滤.滤液经N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂、C18吸附剂、石墨炭黑粉净化后,用氯苯萃取,GC-MS/MS测定.对影响萃取和富集效率的因素进行了优化.在优化的实验条件下,农药的富集倍数达526 ～ 878,检出限为0.001 ～0.02 mg/kg,线性范围为0.005～ 10mg/kg,线性相关系数为0.992 1～0.998 9,平均加标回收率为60.1％～ 82.5％,相对标准偏差为1.2％～ 9.6％.该方法已成功应用于蔬菜中8种亲脂类农药残留的测定.

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