硒样品经硝酸和盐酸溶解后,加入氯化羟胺将硒(Ⅵ)还原成单质硒,使基体与杂质元素分离,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中锑.研究了氢化物发生的介质和酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂用量、预还原时间、氯化羟胺用量对测定结果的影响,确定了最佳测定条件.干扰试验表明硒样品中共存元素对测定无干扰.在最佳条件下,锑浓度在0～100ng/mL范围内与荧光强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999 5,方法的检出限为0.23ng/mL.将方法应用于实际样品分析,测得结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)基本一致,相对标准偏差(n=11)小于10％.
参考文献
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