新型水杨醛亚胺钛配合物的合成及催化乙烯聚合

材料研究学报, 2015, 29(6): 453-462.

新型水杨醛亚胺钛配合物的合成及催化乙烯聚合

程正载 ^1, , 张卫星 ^2, , 龚凯 ^3, , 丛野 ^4, , 陈红祥 ^5, , 李文兵 ^6,

1.武汉科技大学化学工程与技术学院武汉430081;煤转化与新型炭材料湖北省重点实验室武汉430081

2.武汉科技大学化学工程与技术学院武汉430081

3.武汉科技大学化学工程与技术学院武汉430081

4.武汉科技大学化学工程与技术学院武汉430081

5.武汉科技大学化学工程与技术学院武汉430081

6.武汉科技大学化学工程与技术学院武汉430081;煤转化与新型炭材料湖北省重点实验室武汉430081

基金项目: 国家自然科学基金20803054,湖北省自然科学基金2014CFB812和煤转化与新型炭材料湖北省重点实验室开放基金WKDM201302资助项目.Supported by Natural Science Foundation of China No.20803054,Natural Science Foundation of Hubei Province No.2014CFB812 and Open Fund Project Funded by Hubei Province Key Laboratory of Coal Conversion and New Carbon Materials No.WKDM201302.

关键词：有机高分子材料 , 钛配合物 , 催化剂 , 乙烯聚合 , 苯氧基亚胺配体 , 活性

Synthesis of a Series Novel Titanium Complexes with Salicylaldimine Ligands and Their Catalytic Performance for Ethylene Polymerization

Keywords： organic polymer materials , titanium complex , catalyst , ethylene polymerization , phenoxy-imine ligands , activity

以价廉的水杨醛和TiCl4为主要原料,合成了四种水杨醛亚胺配体(5-8)及含(双苯氧基亚胺)配体的钛配合物[O-C6H4-ortho-CH=N-2,6-(i-Pr)2-C6H3]2TiCl2(13),[O-(5-NO2)-C6H3-ortho-CH=N-2,6-(i-Pr)2-C6H3]2TiCl2(14),[O-(3,5-di-Br)-C6-H2-ortho-CH=N-2,6-(i-Pr)2-C6H3]2TiCl2(15)和[O-(3,5-di-C(CH3)3)-C6H2-ortho-CH=N-2,6-(i-Pr)2-C6H3]2TiC12(16).用MS、1H-NMR和元素分析等手段表征了配体5-8分子结构,用1H-NMR和元素分析表征了配合物13-16的分子结构.经MAO(甲基铝氧烷)活化后,钛配合物(13-16)在甲苯溶剂中能有效催化乙烯聚合.在60℃,2.0 MPa及助催化剂与主催化剂摩尔比n(MAO)/n(cat)=1500:1条件下钛配合物(14-16)催化乙烯聚合活性为1022.73-1302.27 g·PE/(mmol·Ti·h·MPa)),远高于无取代水杨醛亚胺钛配合物(13).所得聚乙烯粘均分子量(粘度法)为19266-44754,GPC测定分子量分布Mw/Mn为1.88-2.12.具有最高活性的催化剂15催化乙烯聚合得到的聚合物样品,经13C-NMR和DSC的表征,结果表明为线型结晶聚乙烯.

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