为了确立三氟甲烷酸钾的纯化度、离子种类、杂质种类及含量,建立了离子色谱法电导检测三氟甲烷磺酸钾中阴阳离子的方法.色谱条件:(1)阴离子,SH-AC-1阴离子交换柱(4.0 mm×250.0 mm)和SH-AC-1阴离子保护柱(4.0 mm×50.0 mm),1.8 mmol碳酸钠/1.7 mmol碳酸氢钠加5％乙腈等度淋洗,流速1.0 mL/min,外加水抑制型电导检测；(2)阳离子,SH-CC-1阳离子交换柱(4.0 mm×100.0 mm)和SH-CC-1阳离子保护柱(4.0 mm×50.0 mm),3.0 mmol甲烷磺酸等度淋洗,流速1.0 mL/min,直接电导检测；试样经稀释一定倍数后分别直接分析.对三氟甲烷磺酸钾中F-,Cl-,SO42-,CF3SO;,Na+,K+的检出限(S/N=3)从0.0011 mg/L到0.0458 mg/L;线性相关系数为0.9990～ 0.9997,RSD值小于4％,加标回收率在98.9％～110.0％.本方法用于实际试样的检测,效果令人满意.
参考文献
| [1] | 李偲文,于泓,张欣.离子色谱同时分离测定三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常见无机阴离子[J].分析化学,2010(11):1665-1669. |
| [2] | 李偲文,张小东,于泓.离子色谱法同时测定离子液体中的三氟乙酸根、氟硼酸根及卤素离子[J].色谱,2010(07):708-711. |
| [3] | 周爽;于泓;杨灵 等.液相色谱单柱法快速测定四氟硼酸根[J].色谱A,2008,1206(02):200-203. |
| [4] | 牟世芬;刘克纳;丁晓静.离子色谱方法及应用[M].北京:化学工业出版社,2010:5. |
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