TS-1分子筛的合成Ⅰ.29Si和1H NMR研究正硅酸乙酯的水解

催化学报 , 1999, 20(1): 29-34.

TS-1分子筛的合成Ⅰ.29Si和1H NMR研究正硅酸乙酯的水解

林民 ^1, , 舒兴田 ^2, , 汪燮卿 ^3, , 赵琦 ^4, , 韩秀文 ^5, , 林励吾 ^6, , 包信和 ^7,

1.中国石油化工总公司石油化工科学研究院,北京,100083

2.中国石油化工总公司石油化工科学研究院,北京,100083

3.中国石油化工总公司石油化工科学研究院,北京,100083

4.中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室,大连,116023

5.中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室,大连,116023

6.中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室,大连,116023

7.中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室,大连,116023

基金项目: 国家自然科学基金(29792072)

关键词： TS-1分子筛 , 正硅酸乙酯 , 水解 , 29Si NMR , 1H NMR

SYNTHESIS OF TS-1 ZEOLITE Ⅰ. 29Si and 1H High-Resolution NMR Investigation on the Hydrolysis of Tetraethyl Orthosilicate

利用29Si和1H NMR方法研究了TS-1分子筛合成过程中正硅酸乙酯(TEOS)的水解行为.1H NMR结果表明,TEOS在四丙基氢氧化铵(TPAOH)溶液中的水解速度快于在四乙基氢氧化铵(TEAOH)中的水解速度.TEOS水解后的29Si NMR谱显示,TEOS在TPAOH中水解产生的聚合硅酸根物种的分布与在TEAOH中的类似,都存在着单体、二聚、三聚及环聚等硅酸根物种的平衡,但TEOS-TEAOH体系中低聚硅酸根物种的浓度明显大于TEOS-TPAOH中的浓度.向水解后的样品中添加水,可促使多聚硅酸根物种转化为低聚物种.大量异丙醇的加入将导致单聚和二聚硅酸根物种的高聚.钛酸四丁酯加入到TEOS-TPAOH水解体系中得到的29Si NMR结果明显不同于TEOS-TEAOH水解体系.

参考文献

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