建立了反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICPMS)测定大气颗粒物中可溶性总砷和砷形态(砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷酸、二甲基砷酸和砷甜菜碱)的分析方法.本方法结合了安捷伦Zorbax SB-Aq反相色谱柱快速分离和ICP-MS的高灵敏度的特点,在4 min内完成5种砷形态化合物的分离和检测.通过比较盐酸羟氨和磷酸以及不同提取时间的提取效果,最终选定1%磷酸超声萃取15 min的最佳实验方案.使用该方法,砷形态的加标回收率介于85.5%-119.2%之间.通过测定真实样品发现,大气颗粒物中的可溶性砷基本为无机砷,占可溶性总砷比例的80%-96%.
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