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采用火试金将分银渣、熔剂(Na2 CO3、Na2B4O7·H2O、SiO2)、PbO及淀粉按一定比例配好,在900~1 100℃的温度条件下于坩埚中加热熔融,形成铅扣,铅扣经灰吹得到合粒,用硝酸溶解合粒得到测试溶液,最后用电位滴定法分析测试溶液中银含量.探讨发现试样的质量为3.0g、溶液的酸度pH 2~5、室温和乙醇的加入量为20 mL时分银渣中银含量的测定效果最佳.取不同样品进行精密度试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均在0.10%~0.56%之间;回收率试验结果表明,样品的加标回收率在96%~100%之间.对不同的分银渣样品进行测定,并与火试金-硫氰酸钾滴定法进行对照实验,结果一致.

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