钛酸四丁酯催化制备聚碳酸(1,6-己二醇)酯二醇

高分子材料科学与工程, 2010, 26(12): 12-15.

钛酸四丁酯催化制备聚碳酸(1,6-己二醇)酯二醇

郝俊松 ^1, , 杜娟 ^2, , 左琳 ^3, , 刘少勇 ^4, , 李再峰 ^5,

1.生态化工教育部重点实验室,青岛科技大学化学与分子工程学院,山东青岛266042

2.生态化工教育部重点实验室,青岛科技大学化学与分子工程学院,山东青岛266042;宝鸡文理学院化学化工系,陕西,宝鸡,721013

3.生态化工教育部重点实验室,青岛科技大学化学与分子工程学院,山东青岛266042

4.烟台华大化学工业有限公司,山东烟台264002

5.生态化工教育部重点实验室,青岛科技大学化学与分子工程学院,山东青岛266042

基金项目: 山东省科技攻关计(2008GG10003008) 山东省中青年科学家奖励基金(2007 BS04001) 山东省自然科学基金资助项目(Y20081308)

关键词：聚碳酸(1,6-己二醇)酯二醇 , 钛酸四丁酯 , 酯交换

Preparation of Poly(1,6-Hexanediol) Carbonate Diols Catalyzed by Ti(OBu)4

以碳酸二乙酯(DEC)和1,6-己二醇(HD0)为原料,钛酸四丁酯(Ti(Obu)4)为催化剂,经常压蒸馏和减压缩聚两阶段,酯交换反应制备了分子量2000 g/mol的聚碳酸(1,6-己二醇)酯二醇(PCDL).研究了不同催化剂、减压反应温度、减压时间对聚合过程的影响,优化出最佳合成工艺.实验结果表明,Ti(Obu)4用量为0.05%(占碳酸二乙酯(DEC)的质量分数)时,表现出最好的催化效果;升高减压温度能够有效提高反应速度;调整减压反应时间长短可有效控制的分子量及分布系数.用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热(DSc)等分析表征了合成产物.并提出了Ti(Obu)4的催化机理.

参考文献

[1]	刘都宝,鲍俊杰,高明志,黎群,许戈文.聚碳酸酯基水性聚氨酯的合成与性能研究[J].化学推进剂与高分子材料,2007(02):49-51.
[2]	Feng YX;Yin N;Li QF;Wang JW;Kang MQ;Wang XK .Environmentally benign route for the synthesis of polycarbonate diols (PCDLs)-Calcined MgAl hydrotalcites as heterogeneous catalysts[J].Industrial & Engineering Chemistry Research,2008(7):2140-2145.
[3]	Guo JT;Zhao MH;Ti Y;Wang B .Study on structure and performance of polycarbonate urethane synthesized via different copolymerization methods[J].Journal of Materials Science,2007(14):5508-5515.
[4]	刘晓燕,顾林玲,李娟.聚碳酸酯二元醇及其在聚氨酯材料中的应用[J].聚氨酯工业,2004(01):6-8.
[5]	郝俊松,杜娟,刘少勇,訾少宝,李再峰.有机胺催化制备聚碳酸酯二元醇[J].高分子材料科学与工程,2010(05):9-12.

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