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玻璃炭球的二步活化法——一种高活化收率的途径

王立红 , 藤田 正仁 , 豊田 昌宏 , () 道夫

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2007.02.002

以玻璃炭球为原料,采用在干燥空气流中500℃高温热处理3 h(第一步活化处理),而后在415℃低温处理不同时间(第二步活化处理)的两步活化法制取了一系列活性炭球.依据77 K N2吸/脱附等温线,应用BET、αs-plot和BJH法测定了所得活性炭球的孔结构.结果表明:第一步活化处理后,在炭球表面生成少量大孔(中孔甚至大孔),这些大孔是第二步活化时活化气体(空气)的扩散入口,使得第二步活化处理时微孔的生成量增加.由此可以认为这种二步活化法是获得高收率的较高比面积和微孔容积活性炭的一种有效途径.

关键词: 二步活化法 , 高收率 , 孔结构 , 空气活化 , 微孔容积

秸秆/玉米淀粉胶复合材料的制备及性能

侯人鸾 , 何春霞 , 于旻

合成材料老化与应用 doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2012.02.001

以玉米淀粉为原料,H2O2为氧化剂,制得氧化玉米淀粉胶.利用模压方法制备了秸秆/玉米淀粉胶复合材料,基于正交试验方法,研究了原料配比对复合材料的密度、抗压强度、吸湿性及可降解性能的影响.结果表明:秸秆/玉米淀粉胶复合材料密度随秸秆含量增加,先升高后降低;当秸秆含量为16.3%时,复合材料密度最小;随玉米淀粉胶含量增加复合材料抗压性能降低.当秸秆∶改性淀粉∶玉米淀粉胶∶滑石粉∶碳酸氢氨的质量比为6∶9∶15∶5∶1时,复合材料抗压强度较高.秸秆/玉米淀粉胶复合材料在潮湿环境下的降解性能良好,但与聚苯乙烯泡沫塑料相比易吸潮.

关键词: 玉米淀粉胶 , 秸秆复合材料 , 制备方法 , 性能研究

高效液相色谱-高分辨质谱法鉴定水稻曲病菌毒素

卞英芳 , 于莎莎 , 牟仁祥 , 曹赵云 , 孙伟华 , 杨欢 , 林晓燕 , 陈铭学

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04039

建立了高效液相色谱-线性离子阱高分辨质谱( HPLC-LTQ/Orbitrap MS)鉴定曲球中5种曲病菌毒素的方法。样品匀浆后以水为提取剂超声提取10 min,混合阳离子交换柱 PCX净化,采用 Xselect HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以水(含0.1%(v/v)甲酸)和甲醇为流动相,梯度洗脱。在m/z 200~1000范围内进行一级质谱全扫描,结合准分子离子峰的精确质量数和同位素相对丰度进行质谱分析。结果表明,鉴定到5种曲病菌毒素,质量准确度小于1×10-6(1 ppm),同位素相对丰度偏差绝对值≤3.3%,二级质谱碎片离子与理论裂解一致,回收率为90%~105%。该方法简便,灵敏度高,定性准确,为曲病菌产毒能力等相关研究提供了技术手段。

关键词: 高效液相色谱 , 高分辨质谱 , 曲病菌毒素 , 水稻 , 鉴定

亚种间杂交内源激素的高效液相色谱测定法

王若仲 , 萧浪涛 , 蔺万煌 , 曹庸 , 卜晓英

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.013

建立了一种快速、提取率高的从植物中提取内源激素的样品处理方法,并研究了高效液相色谱法测定亚种间杂交的4种内源激素:赤霉素(GA3)、3-吲哚乙酸(IAA)、玉米素(Z)和脱落酸(ABA)的条件.采用Waters C18反相柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm),SPD-6AV紫外检测器.以甲醇-水-乙酸(体积比为45∶54.2∶0.8)溶液为流动相,流速1.0 mL/min;进样量20 μL;检测波长254 nm;选用外标法进行定量测定.其回收率高,检出限分别为GA3 0.5 mg/L,IAA 0.1 mg/L,Z 0.3 mg/L,ABA 0.03 mg/L.该法快速、灵敏、准确.

关键词: 高效液相色谱法 , 内源激素 , 亚种间杂交

崇明岛麦轮作生态系统主要温室气体排放特征及影响因素分析?

孙小静 , 侯玉兰 , 王东启 , 王军

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.05.2014101001

采用静态箱———气相色谱法对崇明岛麦轮作生态系统主要温室气体CO2、CH4和N2 O排放进行了田间原位观测,并分析了影响温室气体排放的主要因素。结果表明,崇明岛麦轮作生态系统中,CH4和N2 O的显著排放仅出现在水稻生长季,且透明箱与暗箱测得通量季节变化趋势具有高度一致性;水稻田是CH4和N2 O的排放源,是CO2的吸收汇;冬小麦生长季农田表现为CH4的吸收汇,是CO2和N2 O的排放源。整个麦轮作周期内,CH4、N2 O以及暗箱CO2(即呼吸排放CO2)通量与各温度因子呈现出显著或极显著正相关性;CH4通量与土壤含水率、土壤C/N比值均存在极显著正相关性。另外,稻田CH4通量与土壤有机质( SOM)含量之间存在极显著正相关性,与土壤NH+4?N含量呈显著正相关关系;而稻田N2 O通量与NO-3?N含量存在极显著正相关关系。

关键词: CO2 , CH4 , N2O , 麦轮作 , 环境因子 , 崇明岛

气相色谱-质谱技术分析香特征化合物2-乙酰基吡咯啉

应兴华 , 徐霞 , 陈铭学 , 欧阳由男 , 朱智伟 , 闵捷

色谱

建立了气相色谱-质谱技术(GC-MS)分析香特征化合物2-乙酰基吡咯啉的方法.在香中加入内标物2,4,6-三甲基吡啶,密闭,经无水乙醇-二氯甲烷(体积比为1∶1)在80 ℃水浴中提取3 h.考察了温度和时间对2-乙酰基吡咯啉提取的影响.提取液经毛细管气相色谱柱HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,全扫描监测模式GC-MS测定.以内标物计,方法的平均回收率为82.57% ,相对标准偏差为5.09% ,最低检出限为0.01 mg/kg.将该方法应用于11份香育种材料中2-乙酰基吡咯啉的测定,结果表明,清香米、泰香R207、Texmati、桂香丝糯和中健2号等5个品种中含有2-乙酰基吡咯啉,含量分别为0.097、0.098、0.699、0.045和0.047 mg/kg.该方法样品处理简单、快速、灵敏、样本和试剂消耗少,尤其适合于通过测定2-乙酰基吡咯啉含量进行香育种前的大批量品种筛选.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 2-乙酰基吡咯啉 ,

冷却时间对TMCP890钢焊接热影响区组织和性能影响

宋曰海 , 张元杰 , 张尚洲

材料研究学报

使用Gleeble-3800热模拟试验机研究了在800-500℃冷却时间(t8/5)对TMCP890钢焊接热影响区(HAZ)粗晶区组织转变规律和性能的影响,结果表明:冷却时间t8/5为6-20 s时粗晶区组织为板条马氏体,硬度值为334-328HV10;t8/5为20-60 s时粗晶区组织为板条马氏体+板条贝氏体,硬度值为328 305HV10,Bs点在490-510℃;t8/5为150-2000 s时粗晶区组织为板条贝氏体+粒状贝氏体,Bs点在530-570℃,硬度值保持在270HV10.道夫经验公式适用于TMCP890钢实际焊接过程中t8/5的计算,热输入E在10-20 kJ/cm、T0在50-150℃变化时粗晶区的硬度值为318-335HV10,硬度值的波动幅度较小,性能稳定.

关键词: 金属材料 , Q890 , 低碳贝氏体钢 , 热模拟 , 组织 , 硬度

利用杆衍生吸附剂去除液相中呋喃丹

张耿崚 , 陈志成 , 林俊宏 , 谢荣峯 , 汪印 , 赵峰 , 施怡瑄 , 邢贞娇 , 陈水田

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(14)60125-6

以KOH为活化剂进行两段式活化程序,将废弃生物质材料转化为活性炭,并评估此活性炭吸对液相中农药(呋喃丹)的去除能力。结果表明,此活性炭具有大比表面积与高吸附能力可快速有效地去除液相中的呋喃丹。吸附前后的活性炭用扫描电子显微镜、元素分析仪与傅里叶变换红外光谱仪进行特征分析。活性炭的比表面积与平均孔径分别为1304.8 m2/g与2.39 nm。同时对不同的吸附参数进行批次分析,包括呋喃丹初始浓度,吸附时间、温度与酸碱度。最大吸附量(296.52mg/g)的吸附参数为90min、30益、吸附剂剂量100mg/L、180r/min、呋喃丹初始浓度200mg/L。根据三种平衡吸附等温线( Langmuir, Freundlich and Temkin)与动力学分析,Langmuir模式最符合此活性炭的吸附结果,伪二级动力学方程可预测此活性炭的吸附动力学。

关键词: , 呋喃丹 , 活性炭 , 吸附等温线 , 动力学

高程放大效应对露天采场爆破震动衰减的影响研究

胡光球 , 璩世杰 , 梁新民

黄金 doi:10.11792/hj20150707

露天采场边坡对爆源不高于坡脚处的爆破震动存在放大作用。通过对露天采场高程放大效应机理分析,认为萨道夫斯基公式难以准确描述采场内爆破震动衰减规律;通过引入高程因素对萨道夫斯基公式进行修正,运用最小二乘法原理进行多元线性回归分析,建立震动衰减模型。对司家营铁矿Ⅱ采场中深孔爆破进行现场监测,验证了高程放大效应的存在。回归计算结果表明,修正的萨道夫斯基公式更具科学性。

关键词: 露天采场 , 爆破震动 , 高程放大效应 , 衰减模型 , 回归分析

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