于天晓
,
李青
,
万涛
,
李剑波
,
丁世家
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00172
建立了固相萃取(SPE)-气相色谱-质谱(GC-MS)检测尿液样本中乙基葡萄糖醛酸苷(EtG)的方法.1 mL尿液样本经100μL 3 mol/L盐酸去蛋白后,通过SPE法提取上清液中的目标物质及内标,提取物经衍生化后,采用GC-MS检测,选择离子模式(SIM)扫描,内标法定量分析.该方法在0.1～3.2 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.992 1,检出限为28.4μg/L,绝对回收率范围为92.5%～108.7%,相对标准偏差均小于5%.实验结果表明该法灵敏度高、特异性好、分析结果准确可靠,适用于法医学鉴定和临床检验中对EtG的分析测定.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
衍生化
,
乙基葡萄糖醛酸苷
张名均
,
丁世家
,
易钢
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.031
建立了同时分离检测尿中新喋呤(neopterin,NP)和生物喋呤(biopterin,BP)的高效液相色谱(HPLC)-荧光检测方法.采用Hypersil BDS C18柱、甲醇-水(体积比为10∶90)流动相(流速0.5 mL/min)、激发波长360 nm、发射波长 440 nm、柱温20 ℃的色谱条件,同时分离测定了尿中的NP和BP.尿标本经三氯乙酸处理,在4 ℃下,以12000 r/min的速率离心15 min,上清液用碱中和后,取30 μL直接进样.研究结果表明,NP的线性范围为0.12～1000 μg/L,BP的线性范围为0.48～1000 μg/L;NP和BP的检测限分别为0.01和0.1 μg/L,日内精密度(以相对标准偏差(RSD)表示)分别为1.09%和3.39%,平均回收率分别为100.7%和100.3% .用该法测定了正常人和尿毒症病人尿中的NP和BP,同时用苦味酸法测定了尿肌酐(Cr),发现尿毒症病人尿中的NP与Cr和NP与BP的浓度比值较正常组有显著性升高(P<0.05),而BP与Cr的浓度比值无显著性变化.该方法简便、稳定、可行,可同时检测尿中NP和BP,适用于临床尿标本的检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
荧光检测
,
喋呤
,
新喋呤
,
生物喋呤
,
尿
郑洪岩
,
杨骏
,
朱玉雷
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.04.004
采用固定床反应器,研究了常压下铜铬系催化剂对1,4-丁二醇气相脱氢制γ-丁内酯的催化性能,考察了反应条件对催化性能的影响. 结果表明,添加Ca、Ba助剂的Cu-Cr催化剂在180～200 ℃,液时空速0.3～0.7 h-1,氢醇摩尔比15～30的条件下,1,4-丁二醇转化率≥99.9%,γ-丁内酯产率≥96%. 通过XRD和TG/DTG表征发现,Cu0为催化剂的活性中心,Cr的存在促进了Cu的高度分散,提高了催化剂的活性及选择性. 助剂Ca和Ba的加入,降低了催化剂的还原温度,提高了γ-丁内酯的产率.
关键词:
丁二醇
,
气相脱氢
,
γ-丁内酯
,
Cu-Cr催化剂
李瑞
,
何雅玲
,
楚攀
,
雷勇刚
工程热物理学报
在换热器管道的内壁面上布置丁胞可以有效地增强管道内的传热.通过三维数值模拟,对含丁胞的圆形截面管道内的定常不可压缩湍流流动进行了数值模拟.本文采用RNG k-ε方程模型作为湍流计算模型和SIMPLE算法求解管道的流动传热情况.数值模拟结果表明,丁胞的大小、深度、排列密度等几何结构均对管道的换热效果有一定影响.在较低雷诺数下,含较小丁胞的管道换热效果好于含较大丁胞的管道;在较高雷诺数下,含较大丁胞的管道换热效果好干含较小丁胞的管道.
关键词:
丁胞
,
强化换热
,
湍流计算
,
数值模拟
黄毅萍
,
陈广美
,
王嵩
,
李宏武
,
马德柱
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.04.018
用核磁共振(NMR)技术研究了国产的和拜耳公司生产的2种溶聚丁苯的组成及其链化学结构. 结果表明,这2种溶聚丁苯具有十分相近的共聚物组成(其中苯乙烯单元的摩尔分数均约为14.0%). 国产溶聚丁苯中反式1,4-丁二烯含量较高(trans-1,4摩尔分数为49.7%),而拜耳公司的溶聚丁苯具有很高的顺式1,4结构含量(摩尔分数为49.4%),形成了顺式1,4-丁二烯嵌段,并且乙烯基含量也明显少于国产丁苯胶. 这种结构导致拜耳丁苯胶具有低的玻璃化转变温度,并与天然橡胶有很好的相容性.
关键词:
溶聚丁苯
,
链化学结构
,
相容性
周永璋
,
丁毅
,
陈步荣
表面技术
doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2003.04.017
研究了丁二酰亚胺无氰镀银工艺中各组分含量的变化,对银镀层在附着力、光亮度等方面性能的影响,找出各自的最佳配比;通过改变阴极电流密度、pH值考察对银镀层质量的影响,找出最佳工艺条件,得到适宜的丁二酰亚胺无氰镀银工艺.
关键词:
丁二酰亚胺
,
无氰镀银
,
外观
,
结合力
,
电沉积速度
,
阴极电流效率
吴剑虹
,
陈冬寅
,
李飞
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.05.150318
以酸化蒙脱土/氯化锌作为催化剂,二碳酸二叔丁酯与一系列酚、醇和羧酸类化合物在120℃封管条件下反应,合成了叔丁醚和叔丁酯类衍生物,方法简单,经济可靠,环境友好,后处理方便,收率为61％～75％,产物结构经1H NMR,ESI-MS确证.探讨了溶剂、温度、金属离子等因素对反应收率的影响,并提出了可能的反应机理.为今后该类化合物的合成提供了一种新的方法.
关键词:
酸化蒙脱土
,
氯化锌
,
叔丁酯
,
叔丁醚
,
有机合成
