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稀土Eu掺杂纳米TiO2的荧光特性研究及其应用

张诺 , , 付德刚

功能材料

以Eu2O3试剂为荧光前驱体,与钛酸正酯在酸-水溶液中发生溶胶-凝胶反应,制备了一种可作为荧光标记分子的Eu3+/TiO2荧光性纳米微粒,并对样品的形貌、组成及结构进行了表征.结果表明,纳米粒子的平均粒径5nm.用468nm激发光源激发样品,荧光强度随着Eu3+的掺杂含量0、0.5%、1%、2%、3%、4%先升高后降低,当掺杂含量为2%时,荧光强度最强.采用倒置荧光显微镜观察了Eu3+/TiO2纳米荧光探针在洋葱表皮细胞膜上聚集受激发射荧光行为.

关键词: Eu掺杂 , TiO2 , 溶胶-凝胶法 , 荧光 , 洋葱表皮细胞

氮氟共掺杂二氧化钛薄膜的制备、表征及杀菌性能

, 张诺 , 戎非 , 付德刚

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00517

通过溶胶?凝胶法制备了氮氟共掺杂TiO2(N-F-TiO2)溶胶, 并利用丝网印刷法在玻璃基底上制备了N-F-TiO2薄膜, 通过XRD, XPS及漫反射对N-F-TiO2进行了表征. XRD分析表明制备出的N-F-TiO2以锐钛矿结晶为主; XPS谱显示 N元素以N-Ti-O成键的形式掺杂在晶体中, F元素以表面吸附和晶格掺杂的形式存在; 紫外?可见漫反射表明与TiO2相比, N-F-TiO2的吸收强度明显增强, 光吸收起始位置有明显红移. 利用大肠杆菌做为实验菌种, 采用可见光与365nm紫外光分别作为激发光源, 对其相对存活率及细胞膜损伤程度进行了研究. 结果表明: N-F-TiO2薄膜具有较高的杀菌效率, 光照60min时紫外光下大肠杆菌相对存活率降低到0, 可见光下为10%; 细胞损伤实验结果表明在紫外光作为光催化激发光源时, 菌悬液中脂质过氧化物(MDA)含量最大值可以达到1.4 nmol/mg干细胞重, 可见光下可以达到0.9 nmol/mg 干细胞重.    

关键词: 氮掺杂 , fluorine doping , TiO2 film , photocatalysis , sterilization

高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测小鼠尿液中的甘露醇、单糖和乳果糖

周利 , 刘菊 , 郑婷 , , 施超欧

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00984

采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)建立了小鼠尿液中甘露醇、单糖(包括半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖)和乳果糖的分析方法.样品经离心沉淀除去蛋白并过分子膜,以CarboPacTM PA1阴离子交换柱为分离柱,采用NaOH梯度淋洗,脉冲安培四电位检测.结果表明,甘露醇、半乳糖、葡萄糖、甘露糖、果糖和乳果糖在0.1~5.0 mg/L 内线性良好,线性相关系数r2为0.988~0.999,样品加标回收率为95.5% ~104.2% ,检出限为 0.0013~0.0048 mg/L.此法准确、快速、简便,能同时对6种糖类化合物进行分析,可以跟踪检测整个糖类代谢过程中甘露醇、单糖和乳果糖之间的代谢关系.

关键词: 高效阴离子交换色谱 , 脉冲安培检测法 , 乳果糖 , 甘露醇 , 单糖

在线中和富集及标准加入离子色谱法测定大气吸收液中的痕量阴离子

贺伟 , , 施超欧 , 杨柳 , 王文佳

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12068

建立了大体积进样后的在线中和富集及在线标准加入离子色谱法,实现了对大气碱性吸收液中痕量氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的直接测定.比较了不同阀切换时间窗及在线中和柱的选择,确定了最佳的实验条件.利用戴安公司“谱睿”在线中和技术,通过Inguard H在线中和柱和CRD 200在线二氧化碳去除装置的共同作用,有效地去除了碱性吸收液中的OH-和CO32-,使测定干扰降低到最小;通过大体积进样和在线富集,改进了样品的检出限,Cl-,NO2-,NO3-和SO42-的检出限分别为17.5、171、34.7和42.4 ng/L;在线标准加入解决了痕量阴离子标准溶液的配制难题及NO2-低回收率对检测结果的影响.本方法实现了自动化分析,结果准确,重复性好,检测效率高,可用于常规离子色谱条件下无法测定的强碱性基体样品中痕量阴离子的准确测定.

关键词: 离子色谱法 , 在线中和 , 大体积进样 , 在线标准加入 , 阀切换 , 痕量阴离子 , 大气吸收液

二维离子色谱法同时测定4种无机阴离子和葡萄糖酸根离子

陈爱连 , , 方琳美 , 施超欧

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08036

建立了一种新的二维离子色谱分析模式,应用阀切换技术并联抑制电导和脉冲安培双检测体系,同时测定Cl-、NO-2、SO2-4、NO-3和葡萄糖酸根离子。第一维色谱采用 Ionpac AG18+Ionpac AS18阴离子分析柱,分别以5和20 mmol/L的 NaOH溶液等度淋洗,流速为1.0 mL/min,进样量为25μL,抑制电导检测 Cl-、NO-2、SO2-4和 NO-3。第二维色谱采用 CarboPac PA1+CarboPac PA20两保护柱串联,以90 mmol/L NaOH溶液、0.8 mL/min的流速洗脱,由 AG15柱分离富集葡萄糖酸根,脉冲安培检测器检测。结果表明:无机阴离子在0.1~5.0 mg/L、葡萄糖酸根在0.0856~4.2825 mg/L范围内有良好的线性关系,RSD 在1.05%~1.94%之间,相关系数(R2)在0.9945以上;无机阴离子的方法检出限为0.615~2.17μg/L,葡萄糖酸根的方法检出限为24.24μg/L;回收率在90.3%~102.8%之间。该方法并联两种检测模式,有良好的准确度和精密度,适用于复杂样品的分离分析。

关键词: 二维离子色谱 , 电导检测 , 脉冲安培检测 , 无机阴离子 , 葡萄糖酸根

氮氟共掺杂二氧化钛薄膜的制备、表征及杀菌性能

, 张诺 , 戎非 , 付德刚

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00517

通过溶胶-凝胶法制备了氮氟共掺杂TiO2(N-F-TiO2)溶胶,并利用丝网印刷法在玻璃基底上制备了N-F-TiO2薄膜,通过XRD,XPS及漫反射对N-F-TiO2进行了表征.XRD分析表明制备出的N-F-TiO2以锐钛矿结晶为主;XPS谱显示N元素以N-Ti-O成键的形式掺杂在晶体中,F元素以表面吸附和晶格掺杂的形式存在;紫外-可见漫反射表明与TiO2相比,N-F-TiO2的吸收强度明显增强,光吸收起始位置有明显红移.利用大肠杆菌做为实验菌种,采用可见光与365nm紫外光分别作为激发光源,对其相对存活率及细胞膜损伤程度进行了研究.结果表明:N-F-TiO2薄膜具有较高的杀菌效率,光照60min时紫外光下大肠杆菌相对存活率降低到0,可见光下为10%;细胞损伤实验结果表明在紫外光作为光催化激发光源时,菌悬液中脂质过氧化物(MDA)含量最大值可以达到1.4 nmo1/mg干细胞重,可见光下可以达到0.9 nmo1/mg干细胞重.

关键词: 氮掺杂 , 氟掺杂 , TiO2薄膜 , 光催化 , 杀菌

氨酯级乙酸

张卓杰 , 吴锡深 , 林雪南

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2004.06.018

介绍了乙酸酯的用途,阐述了用于溶剂型聚氨酯材料的乙酸酯的特殊性要求,通过采用新型的酯化合成方法和分离提纯后处理工艺,得到具有实用价值的高于美国ASTM标准的氨酯级乙酸酯.

关键词: 乙酸 , 异氰酸酯当量 , 氨酯级 , 标准 , 甲苯二异氰酸酯

1,4-二醇常压气相脱氢制γ-内酯

郑洪岩 , 杨骏 , 朱玉雷

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.04.004

采用固定床反应器,研究了常压下铜铬系催化剂对1,4-二醇气相脱氢制γ-内酯的催化性能,考察了反应条件对催化性能的影响. 结果表明,添加Ca、Ba助剂的Cu-Cr催化剂在180~200 ℃,液时空速0.3~0.7 h-1,氢醇摩尔比15~30的条件下,1,4-二醇转化率≥99.9%,γ-内酯产率≥96%. 通过XRD和TG/DTG表征发现,Cu0为催化剂的活性中心,Cr的存在促进了Cu的高度分散,提高了催化剂的活性及选择性. 助剂Ca和Ba的加入,降低了催化剂的还原温度,提高了γ-内酯的产率.

关键词: 二醇 , 气相脱氢 , γ-内酯 , Cu-Cr催化剂

胞型强化换热管的数值模拟

李瑞 , 何雅玲 , 楚攀 , 雷勇刚

工程热物理学报

在换热器管道的内壁面上布置胞可以有效地增强管道内的传热.通过三维数值模拟,对含胞的圆形截面管道内的定常不可压缩湍流流动进行了数值模拟.本文采用RNG k-ε方程模型作为湍流计算模型和SIMPLE算法求解管道的流动传热情况.数值模拟结果表明,胞的大小、深度、排列密度等几何结构均对管道的换热效果有一定影响.在较低雷诺数下,含较小胞的管道换热效果好于含较大胞的管道;在较高雷诺数下,含较大胞的管道换热效果好干含较小胞的管道.

关键词: , 强化换热 , 湍流计算 , 数值模拟

溶聚苯链化学结构的NMR研究

黄毅萍 , 陈广美 , 王嵩 , 李宏武 , 马德柱

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.04.018

用核磁共振(NMR)技术研究了国产的和拜耳公司生产的2种溶聚苯的组成及其链化学结构. 结果表明,这2种溶聚苯具有十分相近的共聚物组成(其中苯乙烯单元的摩尔分数均约为14.0%). 国产溶聚苯中反式1,4-丁二烯含量较高(trans-1,4摩尔分数为49.7%),而拜耳公司的溶聚苯具有很高的顺式1,4结构含量(摩尔分数为49.4%),形成了顺式1,4-丁二烯嵌段,并且乙烯基含量也明显少于国产苯胶. 这种结构导致拜耳苯胶具有低的玻璃化转变温度,并与天然橡胶有很好的相容性.

关键词: 溶聚 , 链化学结构 , 相容性

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