丁友超
,
曹锡忠
,
吴丽娜
,
张倩
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.015
采用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)在选择反应监测(SRM)模式下分离鉴定纺织品中禁用的9种致癌染料.用甲醇超声同时提取天然纤维和化学纤维上的染料,以5 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相在C18柱上于前段洗脱酸性红26、直接蓝6、直接黑38和直接红28(采用电喷雾质谱负离子模式检测),于后段洗脱碱性红9、碱性紫14、分散蓝1、分散橙11和分散黄3(采用电喷雾质谱正离子模式检测),实现了对不同种类纤维织品中分属4类性质不同染料的一次提取和一次分析检测.通过比较试样与标样的色谱保留时间和质谱图中子离子的相对丰度比,可准确鉴别纺织品中的致癌染料.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
致癌染料
,
纺织品
丁友超
,
申晓萍
,
吴晓琼
,
吴丽娜
,
曹锡忠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00507
建立了纺织品中二硬酯基二甲基氯化铵(DSDMAC)的反相(RP)/正相(NP)液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的分析方法.选用甲醇为提取溶剂,确定了超声功率为420 W、提取温度为70℃的超声波辅助提取条件,实现了30 min快速提取样品中的DSDMAC.建立了基于氨基柱的反相和正相两套液相色谱分离系统,采用LC-MS/MS的选择反应监测(SRM)模式检测3个DSDMAC组分.结果显示：RPLC和NPLC对DSDMAC的检出限(S/N=3)分别为0.1 mg/kg和0.01 mg/kg.采用RPLC-MS/MS为定量方法,对8种不同的空白纤维纺纵品的添加回收率为85.5％～103％(n=5)；平行测试的相对标准偏差(RSD)为4.18％～12.8％(n=5).5家外部实验室分别采用上述方法对2种参考样品中的DSDMAC进行检测,实验室间测定的RSD分别为7.3％和9.4％.该方法快速、准确、稳定,适用于纺织品中DSDMAC的检测.
关键词:
反相/正相液相色谱
,
液相色谱-串联质谱
,
季铵盐化合物
,
二硬酯基二甲基氯化铵
,
纺织品
汤娟
,
丁友超
,
曹锡忠
,
齐琰
,
钱凯
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07030
建立了同时检测纺织品中1，2-双（5-甲基-2-苯并恶唑基）-乙烯（PF）、7-二乙氨基-4-甲基香豆素（SWN）、2，2′-（2，5-二苯基硫代）双[5-（1，1-二甲基乙基）]苯并恶唑（ OB）、2-[4-[2-[4-（2-苯并恶唑基）苯基]乙烯基]苯基]-5-甲基苯并恶唑（KSN）、1，4-双（2-氰基苯乙烯基）苯（ER-Ⅰ）、1-邻氰苯乙烯基-4-对氰苯乙烯基苯（ ER-Ⅱ）、2，2-（1，4-亚萘基）双（苯并恶唑）（KCB）和4，4′-双[2-（2-甲氧基苯基）亚乙基]-1，1′-联苯（FP）8种荧光增白剂的超高效合相色谱（UPC2）检测方法。样品经二甲苯提取、浓缩、定容后，由 UPC2进行定性定量分析。以超临界 CO 2-甲醇为流动相，梯度洗脱，采用 ACQUITY UPC 2 HSS C18 SB 色谱柱（100 mm×3.0 mm，1.8μm）进行分离。8种荧光增白剂在1.0~20．0 mg / L 范围内线性良好（r≥0.9991），定量限（LOQ，S / N =10）在0.70~0.95 mg / L 之间。不同添加水平的回收率范围为90.9％~96.5％，相对标准偏差（ RSD）为2.8％~4.2％。该方法简单、准确度高、分析时间短，可用于快速检测纺织品中的8种荧光增白剂。
关键词:
超高效合相色谱
,
荧光增白剂
,
纺织品
张洪涛
,
林柳兰
,
尹朝辉
高分子材料科学与工程
用一种新的乳液聚合方法——超浓乳液聚合制备了苯乙烯(St)-丙烯酸丁酯(BA)的复合聚合物。研究了引发剂的含量、单体体积分数及乳化剂的复配等因素对聚合速率及胶乳粒径的影响。结果表明,超浓乳液聚合较之本体聚合可得到较高的聚合速率和更大的分子量,且可更容易控制所制备的乳胶粒径。
关键词:
超浓乳液聚合
,
复合聚合物
,
单分散乳胶粒子
王群旺
,
熊杰
,
张红萍
,
谢军军
,
刘冠峰
复合材料学报
为了改善静电纺再生丝素蛋白(SF)纤维膜的力学性能,通过静电纺丝技术制备丝素蛋白(SF)/聚丁二酸丁二醇酯(PBS)复合超细纤维膜.通过对用甲醇处理后的具有不同共混比例的超细纤维膜进行FE-SEM、FTIR、XRD和DSC观察测试,分析比较了不同共混比例的复合超细纤维膜的形貌、结构,并进行力学性能测试.结果表明:随着聚丁二酸丁二醇酯共混质量比的增加,复合超细纤维的平均直径从289 nm增大到425 nm;复合超细纤维的结晶性能随之提高;复合超细纤维膜的拉伸破坏应力先减小后增大,拉伸破坏应变逐渐增加;当共混质量比为50/50时,复合超细纤维膜表现出良好的力学性能,拉伸破坏应力接近于16 MPa,破坏应变达到50%.聚丁二酸丁二醇酯可有效调控丝素蛋白超细纤维膜的形貌、结构和力学性能.
关键词:
丝素蛋白(SF)
,
聚丁二酸丁二醇酯(PBS)
,
复合超细纤维膜
,
静电纺丝
徐卓
,
吴一
,
顾强
,
邹正光
,
龙飞
,
沈天宇
复合材料学报
以有机钛源钛酸四正丁酯(Ti(OC4H9)4)与纳米碳黑(C)为反应原料制备超细Ti(QxNx)粉体.经过计算可知两者理论质量比约为9.4∶1,以m(Ti(OC4H9)4)∶m(C)=9∶1混料,通过溶胶凝胶法制备烧结前驱体.利用高温碳热还原法,在N2气氛中,分别在不同温度下恒温烧结1h,直接反应合成超细Ti(C1.Nx)粉体.结果发现,随温度升高,x值逐渐降低,数值区间为0.19～0.72;产物组分中的总碳含量(Ct)逐渐增大,从14.23wt％增大到18.66wt％,游离碳含量(Cf)与氧含量(Co)均低于0.5wt％;产物平均粒度也呈增大趋势,平均粒度分布区间为220～275 nm.
关键词:
Ti(C1-xNx)粉体
,
钛酸四正丁酯
,
粒径
,
碳热还原
,
溶胶凝胶
凌锦龙
,
张利娟
,
王康成
高分子材料科学与工程
以十二烷基硫酸钠(SDS)和十六醇(HD)为复合乳化体系,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,甲基丙烯酸甲酯(MMA)/甲基丙烯酸丁酯(BMA)/苯乙烯(St)为混合单体,在40 ℃～45 ℃引发聚合,制备了分散相占85%以上的稳定超浓乳液.探讨了引发剂种类、浓度,复合乳化剂配比、浓度,聚合温度等因素对乳液稳定性和聚合速率的影响.建立了该聚合反应的动力学方程.
关键词:
甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸丁酯/苯乙烯
,
超浓乳液
,
聚合稳定性
,
聚合动力学
郑洪岩
,
杨骏
,
朱玉雷
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.04.004
采用固定床反应器,研究了常压下铜铬系催化剂对1,4-丁二醇气相脱氢制γ-丁内酯的催化性能,考察了反应条件对催化性能的影响. 结果表明,添加Ca、Ba助剂的Cu-Cr催化剂在180～200 ℃,液时空速0.3～0.7 h-1,氢醇摩尔比15～30的条件下,1,4-丁二醇转化率≥99.9%,γ-丁内酯产率≥96%. 通过XRD和TG/DTG表征发现,Cu0为催化剂的活性中心,Cr的存在促进了Cu的高度分散,提高了催化剂的活性及选择性. 助剂Ca和Ba的加入,降低了催化剂的还原温度,提高了γ-丁内酯的产率.
关键词:
丁二醇
,
气相脱氢
,
γ-丁内酯
,
Cu-Cr催化剂
