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采用毛细管区带电泳法建立了逍遥丸( Xiaoyao Pill,XYP)的毛细管电泳指纹图谱(CEFP).运用正方形优化法,以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为优化的目标函数,对建立指纹图谱的实验条件进行了优化,确定了最佳背景电解质(BGE)溶液50 mmol/L硼砂-50 mmol/L磷酸氢二钠-150 mmol/L磷酸二氢钠-50 mmol/L碳酸氢钠(1∶1∶1∶5,v/v/v/v; pH 7.40)、紫外检测波长 228 nm、运行电压12 kV、重力进样25 s(高度14 cm)的分离检测条件.采用未涂层石英毛细管(70 cm×75 μm,有效分离长度57 cm)分离,以咖啡酸色谱峰为参照,确定13批逍遥丸样品的21个共有指纹峰.通过聚类分析确定用其中10批样品生成对照CEFP,以此为标准用系统指纹定量法鉴别13批逍遥丸的质量,结果显示:S3号样品的化学成分数量和分布比例不合格,S10和S12号样品含量明显偏高,其余批次质量均合格.所建立的正方形优化法操作简便,适用于中药的毛细管区带电泳BGE的选择；所建立的逍遥丸CEFP具有较好的精密度和重现性,可以为逍遥丸的质量控制提供新的参考.

关键词: 毛细管电泳指纹图谱 , 正方形优化法 , 系统指纹定量法 , 色谱指纹图谱分离量指数 , 逍遥丸

柴胡舒肝丸的毛细管电泳指纹图谱及其黄芩苷含量的测定

孙国祥 , 闫娜娜 , 丁国瑜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01077

建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量.以50 mmol/L 硼砂-150 mmol/L 磷酸二氢钠-50 mmol/L 磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡舒肝丸质量.结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格.采用内标法测定黄芩苷的含量,在5～200 mg/L范围内线性良好(r=0.999.9),平均回收率(n=9)为98.2%.该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡舒肝丸的质量控制提供了一种新的参考.

关键词: 毛细管电泳 , 指纹图谱 , 三角形优化法 , 四面体优化法 , 系统指纹定量法 , 色谱指纹图分离量指数 , 黄芩苷 , 柴胡舒肝丸

氨酯级乙酸丁酯

张卓杰 , 吴锡深 , 林雪南

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2004.06.018

介绍了乙酸丁酯的用途,阐述了用于溶剂型聚氨酯材料的乙酸丁酯的特殊性要求,通过采用新型的酯化合成方法和分离提纯后处理工艺,得到具有实用价值的高于美国ASTM标准的氨酯级乙酸丁酯.

关键词: 乙酸丁酯 , 异氰酸酯当量 , 氨酯级 , 标准 , 甲苯二异氰酸酯

1,4-丁二醇常压气相脱氢制γ-丁内酯

郑洪岩 , 杨骏 , 朱玉雷

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.04.004

采用固定床反应器,研究了常压下铜铬系催化剂对1,4-丁二醇气相脱氢制γ-丁内酯的催化性能,考察了反应条件对催化性能的影响. 结果表明,添加Ca、Ba助剂的Cu-Cr催化剂在180～200 ℃,液时空速0.3～0.7 h-1,氢醇摩尔比15～30的条件下,1,4-丁二醇转化率≥99.9%,γ-丁内酯产率≥96%. 通过XRD和TG/DTG表征发现,Cu0为催化剂的活性中心,Cr的存在促进了Cu的高度分散,提高了催化剂的活性及选择性. 助剂Ca和Ba的加入,降低了催化剂的还原温度,提高了γ-丁内酯的产率.

关键词: 丁二醇 , 气相脱氢 , γ-丁内酯 , Cu-Cr催化剂

丁胞型强化换热管的数值模拟

李瑞 , 何雅玲 , 楚攀 , 雷勇刚

工程热物理学报

在换热器管道的内壁面上布置丁胞可以有效地增强管道内的传热.通过三维数值模拟,对含丁胞的圆形截面管道内的定常不可压缩湍流流动进行了数值模拟.本文采用RNG k-ε方程模型作为湍流计算模型和SIMPLE算法求解管道的流动传热情况.数值模拟结果表明,丁胞的大小、深度、排列密度等几何结构均对管道的换热效果有一定影响.在较低雷诺数下,含较小丁胞的管道换热效果好于含较大丁胞的管道;在较高雷诺数下,含较大丁胞的管道换热效果好干含较小丁胞的管道.

关键词: 丁胞 , 强化换热 , 湍流计算 , 数值模拟

溶聚丁苯链化学结构的NMR研究

黄毅萍 , 陈广美 , 王嵩 , 李宏武 , 马德柱

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.04.018

用核磁共振(NMR)技术研究了国产的和拜耳公司生产的2种溶聚丁苯的组成及其链化学结构. 结果表明,这2种溶聚丁苯具有十分相近的共聚物组成(其中苯乙烯单元的摩尔分数均约为14.0%). 国产溶聚丁苯中反式1,4-丁二烯含量较高(trans-1,4摩尔分数为49.7%),而拜耳公司的溶聚丁苯具有很高的顺式1,4结构含量(摩尔分数为49.4%),形成了顺式1,4-丁二烯嵌段,并且乙烯基含量也明显少于国产丁苯胶. 这种结构导致拜耳丁苯胶具有低的玻璃化转变温度,并与天然橡胶有很好的相容性.

关键词: 溶聚丁苯 , 链化学结构 , 相容性