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高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中有机磷农药的残留量

刘莹雯 , , 杜文 , 银董红 , 刘建福

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.016

建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)定量分析微量有机磷农药残留的方法,并应用于烟草中农药残留物的定量检测.采用乙腈超声提取烟草中的有机磷农药残留,以甲醇-水(含0.1%乙酸铵)(体积比为95∶5)为流动相,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在2.5 min内完成了甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、敌百虫、毒死蜱5种常用有机磷农药的定量分析.5种农药在1~200 μg/L内的线性关系良好(r>0.998),平均回收率为77% ~104% ,检出限为1.0~5.0 μg/kg.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 多反应监测 , 有机磷农药残留 , 烟草

聚丁二酸二醇酯调控丝素蛋白细纤维膜形貌及其力学性能

王群旺 , 熊杰 , 张红萍 , 谢军军 , 刘冠峰

复合材料学报

为了改善静电纺再生丝素蛋白(SF)纤维膜的力学性能,通过静电纺丝技术制备丝素蛋白(SF)/聚丁二酸二醇酯(PBS)复合细纤维膜.通过对用甲醇处理后的具有不同共混比例的细纤维膜进行FE-SEM、FTIR、XRD和DSC观察测试,分析比较了不同共混比例的复合细纤维膜的形貌、结构,并进行力学性能测试.结果表明:随着聚丁二酸二醇酯共混质量比的增加,复合细纤维的平均直径从289 nm增大到425 nm;复合细纤维的结晶性能随之提高;复合细纤维膜的拉伸破坏应力先减小后增大,拉伸破坏应变逐渐增加;当共混质量比为50/50,复合细纤维膜表现出良好的力学性能,拉伸破坏应力接近于16 MPa,破坏应变达到50%.聚丁二酸二醇酯可有效调控丝素蛋白细纤维膜的形貌、结构和力学性能.

关键词: 丝素蛋白(SF) , 聚丁二酸二醇酯(PBS) , 复合细纤维膜 , 静电纺丝

苯乙烯-丙烯酸浓乳液聚合的研究

张洪涛 , 林柳兰 , 尹朝辉

高分子材料科学与工程

用一种新的乳液聚合方法——浓乳液聚合制备了苯乙烯(St)-丙烯酸酯(BA)的复合聚合物。研究了引发剂的含量、单体体积分数及乳化剂的复配等因素对聚合速率及胶乳粒径的影响。结果表明,浓乳液聚合较之本体聚合可得到较高的聚合速率和更大的分子量,且可更容易控制所制备的乳胶粒径。

关键词: 浓乳液聚合 , 复合聚合物 , 单分散乳胶粒子

LY12CZ铝合金塑变形的电场效应

李淼泉 , 吴诗惇

金属学报

采用Heyn截线法定量研究了外加强电场对不同工艺参数条件下未经预处理LY12CZ铝合金塑拉伸和胀形的晶粒尺寸及其轴比的影响.结果表明:电场使得LY12CZ铝合金塑性变形第二相粒子(Al_2CuMg)析出更多,且呈弥散分布状态,为稳定组织奠定了基础.电场不仅在塑变形的主要阶段抑制了晶粒的粗化,而且也使得晶粒在塑变形过程中趋于等轴状态.在不同的应力状态下具有类似的作用.由此证实,电场改善了材料的塑性.

关键词: 塑变形 , duralumin , electric field modification , null

TA15钛合金塑性变形的组织演变

席兵 , 巨建辉 , 王静 , 舒滢 , 王蕊宁 , 张嫦娟

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.02.023

研究了TA15钛合金塑性变形后显微组织的演变及变形条件对塑性变形行为的影响.结果表明:在变形温度为850~950℃、应变速率为1×10-4~1×10-3 s-1塑性拉伸,TA15钛合金表现出良好的塑性变形性能,且在900℃,5.5 ×10-4 s-1变形条件下,延伸率最大为803.3%.在应变速率不变的条件下,随着变形温度的升高,α相晶粒尺寸增大,β相含量增加,晶粒仍保持细小、等轴状态.在变形温度一定时,随着应变速率的降低,α相晶粒尺寸增大,β相含量增加.同时变形程度对显微组织有显著影响,拉伸后不同部位的显微组织均有一定程度的粗化,变形程度越大,晶粒粗化的越明显,并伴有α相到β相的转变.变形过程中,加工硬化与变形软化相互竞争,表现为传统塑变形的稳态流动特征.

关键词: TA15钛合金 , 塑性 , 变形温度 , 应变速率 , 显微组织

Ti-1023合金塑性压缩的流动应力及显微组织

赵雪盈 , 郭鸿镇 , 姚泽坤 , 谭勇 , 王斌 , 赵静

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2005.05.007

在α+β两相区和β单相区对Ti-1023合金进行了恒应变速率等温塑性压缩试验,实测得到了一组流动应力-应变曲线.实验结果表明:应变速率对Ti-1023合金的流动应力有显著影响,变形温度对流动应力的影响程度与应变速率大小密切相关;较低温度快速压缩易得到均匀细小的等轴α相组织,慢速压缩组织有一定粗化.较佳塑性压缩温度为760℃~740℃,应变速率可根据锻件成形、组织性能及生产率的需要在一定范围内选取.

关键词: Ti-1023合金 , 恒应变速率 , 等温塑性压缩 , 流动应力 , 显微组织

以钛酸四正酯为钛源制备细Ti(C1-xNx)粉体

徐卓 , 吴一 , 顾强 , 邹正光 , 龙飞 , 沈天宇

复合材料学报

以有机钛源钛酸四正酯(Ti(OC4H9)4)与纳米碳黑(C)为反应原料制备细Ti(QxNx)粉体.经过计算可知两者理论质量比约为9.4∶1,以m(Ti(OC4H9)4)∶m(C)=9∶1混料,通过溶胶凝胶法制备烧结前驱体.利用高温碳热还原法,在N2气氛中,分别在不同温度下恒温烧结1h,直接反应合成细Ti(C1.Nx)粉体.结果发现,随温度升高,x值逐渐降低,数值区间为0.19~0.72;产物组分中的总碳含量(Ct)逐渐增大,从14.23wt%增大到18.66wt%,游离碳含量(Cf)与氧含量(Co)均低于0.5wt%;产物平均粒度也呈增大趋势,平均粒度分布区间为220~275 nm.

关键词: Ti(C1-xNx)粉体 , 钛酸四正 , 粒径 , 碳热还原 , 溶胶凝胶

Ti-6Al-4V合金塑性变形的组织演化

王敏 , 蔺成效

稀有金属材料与工程

利用光学显微镜和扫描电镜对塑性拉伸后的细晶Ti-6Al-4V合金分别进行了断口形貌分析和组织演化规律研究.结果表明:细晶Ti-6Al-4V合金室温拉伸,断裂方式为准解理断裂;塑性拉伸,试样断裂的主要形式是韧窝-空洞聚集型断裂.在初始应变速率不变的条件下,随着拉伸温度的升高,α相晶粒尺寸增大,β相数量增多,空洞数量减少,且在840℃至930℃拉伸,α相晶粒仍保持等轴状态,但在较高温度( 960℃)拉伸,α相晶粒被拉长,部分区域出现网篮组织.在拉伸温度不变,随着初始应变速率的降低,α相晶粒尺寸增大,β相增多,空洞数量减少.高温(960℃以上)拉伸,β相颗粒具有良好的塑性和较低的硬度,丰富的β相有利于晶界协调滑动,并对空洞的产生具有抑制作用.

关键词: Ti-6Al-4V合金 , 塑性 , 断口形貌 , 组织演化 , 空洞

Ti75合金塑拉伸的变形行为和组织演变

李长亮 , 赵永庆 , , 周廉

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2002.z1.044

拉伸实验表明Ti75合金具有较强的塑变形能力,在800℃-900℃均可获得较高的延伸率,在900℃,vo=2 mm/min的条件下,延伸率达到1073%.动态再结晶为Ti75合金提供了等轴、细微、均匀的晶粒,使晶界滑移成为塑变形的主要机制,晶间β相对α晶粒的转动和滑动起着调节作用,而位错运动既是变形机制,又是晶界滑动的调节机制.

关键词: Ti75合金 , 塑性拉伸 , 动态再结晶 , 晶界滑移

旋转填充床中反溶剂重结晶法制备细硫酸沙胺醇实验研究

马静 , 王玉红 , 王丹梅 , 陈建峰 , 甄崇礼

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.01.020

本文在旋转填充床中用反溶剂重结晶方法对硫酸沙胺醇原料药品进行了细化.研究了结晶温度、反溶剂与硫酸沙胺醇水溶液流量比、旋转填充床转速等操作参数对硫酸沙胺醇颗粒大小及收率的影响.实验结果表明,采用较低的结晶温度、较大流量比和较大旋转填充床转速可以得到粒度小于500nm的硫酸沙胺醇颗粒.

关键词: 旋转填充床 , 硫酸沙胺醇 , 反溶剂 , 重结晶 , 细粒子

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