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研究了在70℃和93℃烷基铝浓度对MgCl 2/DNBP/TiCl4-AlEt3/DCPDMS催化体系催化丙烯聚合动力学行为的影响,结果显示,高温下烷基铝浓度的提高更加速了催化剂活性的衰减及催化剂活性中心稳定性的降低.随着聚合反应的进行,单体在固体催化剂表面的吸附常数KM将降低,但烷基铝在固体催化荆表面的吸附常数K∧的变化在不同聚合温度下是不同的,70℃时,烷基铝在固体催化剂表面的吸附常数K∧增大,而93℃,当Si/Ti比恒定时,K∧基本不变,当Al/Si比恒定时,K∧增大.

关键词: 丙烯聚合 , Ziegler-Natta催化剂 , 动力学行为 , 稳定指数 , 吸附常数

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依春和告依春含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依春(R-告依春) , 告依春(S-告依春) , 板蓝根

炭黑/炭纤维/聚甲基丙烯酸丁酯导电复合材料的导电性和气敏性

董先明 , 张淑婷 , 罗颖 , 符若文 , 章明秋

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.026

研究了原位聚合法制备的炭黑/气相生长炭纤维/聚甲基丙烯酸丁酯(CB/VGCF/PBMA)复合材料的导电性和在饱和有机蒸气中的电阻响应性能. 结果表明,通过加入质量分数为1%的VGCF即可使炭黑/聚甲基丙烯酸丁酯复合材料的电阻率1 040 Ω·cm降至195 Ω·cm,在这种三元复合体系中存在一种二阶逾渗效应;而且能使复合材料的负蒸气系数效应(NVC)强度从15.6降至2.2.

关键词: 炭黑 , 气相生长炭纤维 , 聚合物基导电复合材料 , 气敏性

高碘酸钾氧化丽春红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: 铱 , 丽春红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

丽春红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 丽春红S , 褪色光度法 , 合金镀液 , 钴

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08～1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%～111.5%.

关键词: 动力学光度法 , 丽春红 , 镧 , 过氧化氢

氨酯级乙酸丁酯

张卓杰 , 吴锡深 , 林雪南

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2004.06.018

介绍了乙酸丁酯的用途,阐述了用于溶剂型聚氨酯材料的乙酸丁酯的特殊性要求,通过采用新型的酯化合成方法和分离提纯后处理工艺,得到具有实用价值的高于美国ASTM标准的氨酯级乙酸丁酯.

关键词: 乙酸丁酯 , 异氰酸酯当量 , 氨酯级 , 标准 , 甲苯二异氰酸酯

1,4-丁二醇常压气相脱氢制γ-丁内酯

郑洪岩 , 杨骏 , 朱玉雷

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.04.004

采用固定床反应器,研究了常压下铜铬系催化剂对1,4-丁二醇气相脱氢制γ-丁内酯的催化性能,考察了反应条件对催化性能的影响. 结果表明,添加Ca、Ba助剂的Cu-Cr催化剂在180～200 ℃,液时空速0.3～0.7 h-1,氢醇摩尔比15～30的条件下,1,4-丁二醇转化率≥99.9%,γ-丁内酯产率≥96%. 通过XRD和TG/DTG表征发现,Cu0为催化剂的活性中心,Cr的存在促进了Cu的高度分散,提高了催化剂的活性及选择性. 助剂Ca和Ba的加入,降低了催化剂的还原温度,提高了γ-丁内酯的产率.

关键词: 丁二醇 , 气相脱氢 , γ-丁内酯 , Cu-Cr催化剂