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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定土壤及沉积物中23种有机氯农药

朱恒怡 , 柳文媛 , , 赵永刚

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00773

建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs).采用内标法定量,在0.005 ~0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农药标准品的线性相关系数(r2)均大于0.997.5种土壤及5处沉积物中23种OCPs的平均加标回收率分别为50% ~ 119%和52%~120%,相对标准偏差分别为0.9%~16.1%(n=6)和0.3%~28.4%(n=6),检出限为0.00005~0.0005 mg/kg.结果表明,该方法重现性好、灵敏度高、线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,可大范围推广使用.

关键词: 双柱双电子捕获检测器气相色谱法 , 微波萃取 , 有机氯农药 , 土壤 , 沉积物

气相色谱-三重四极杆串联质谱稳定同位素稀释法测定被动吸烟儿童尿液中的可

王芸 , 黄志强 , 叶英 , 张莹 , 肖水源

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01023

建立了被动吸烟儿童尿液中可的气相色谱-三重四极杆串联质谱( GC-MS / MS)稳定同位素稀释测定方法。尿液经过三氯甲烷提取、净化,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测( MRM)模式测定,以可-d3稳定同位素为内标,定量测定和确证被动吸烟儿童尿液中的可;在0.1~10μg / L 可质量浓度范围内方法的线性关系良好,相关系数 r﹥0.998;空白尿液中添加可0.1、1.0和10μg / L,回收率为79.2%~112.8%,相对标准偏差在2.1%~5.8%之间;方法定量限达到0.1μg / L。该方法准确、灵敏、快速,适用于家庭被动吸烟儿童尿液中可的测定。

关键词: 气相色谱-串联质谱 , 同位素稀释法 , , 尿液 , 儿童 , 被动吸烟

海南万大气腐蚀环境特点的研究

祁凤玉

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2000.03.014

通过利用大气腐蚀监测仪(ACM)对海南万地区的大气腐蚀进行长期电化学监测的结果,与该地区同期的主要大气腐蚀环境因素对比分析,初步找出海南万大气腐蚀的主要环境因子及其腐蚀环境特点.海南万长期处于高温高湿条件下,大气腐蚀处于连续不断过程之中,但这一地区大气污染少,加速因素较小,因而大气腐蚀不严重.

关键词: 大气腐蚀 , 环境因子 , 电化学监测

2-羧基苯偶氮若丹固相萃取分光光度法测定Au的研究

林洪 , 朱利亚 , 李海涛 , 胡秋芬 , 杨光宇

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.03.010

研究了2-羧基苯偶氮若丹与Au的显色反应,在HCl介质中,乳化剂-OP存在下,CPAR与Au反应生成2:1稳定络合物,络合物的λmax=510nm,ε=7.20×104L·mol-1·cm-1,Au的含量在0~20μg/10mL内符合比尔定律,矿石样中的Au用磷酸三酯萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,相对标准偏差为2.5%~3.2%,标准回收率为96%~103%,结果令人满意.

关键词: 分析化学 , 2-羧基苯偶氮若丹 , , 光度法 , 固相萃取

兰州彭阱核心电极的最优电压幅值计算

孙宇梁 , 王永生 , 田玉林 , 王均英 , 黄文学

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.32.03.341

阱是用于直接测量原子核质量的精确设备.为了保证彭阱的测量精度,需在阱中心产生精准的四极静电场,而四极静电场是通过对彭阱的核心电极施加合适的电压产生的.采用公式推导法和最小二乘法两种方法计算得到了LPT核心电极需加电压幅值.对于公式推导法,电压值完全从理论出发,经公式推导后计算得到;最小二乘法的出发点是使取样偏差的平方和最小,且通过仿真模拟考虑了电极的实际几何形状.由这两种方法得到的非四极项系数C4和C6,可用于估算因偏离理想四极电场所产生的实验误差.虽然这两种方法的出发点不同,但都可以在阱中心产生需要的四极电场.

关键词: , 质量测量 , 四极电场 , 电极电压

输油管道腐蚀调查分析与对策

赵庆华

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2002.03.013

对鲁输油管道的防护层状况、恒电位仪运行参数和管道本体进行了调查分析,认为管道腐蚀原因是由于防护层老化,出现保护死角.提出加强管道防护层检补漏、大修并增设阴极保护装置等措施以延长管道使用寿命.

关键词: 输油管道 , 腐蚀 , 调查分析 , 对策

绕丹衍生物分析贵金属在中国的应用

李简 , 冯玉怀 , 杨丙雨

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.04.015

以绕丹宁为母体合成的一系列绕丹衍生物是一类分析贵金属的著名试剂.我国1950年就开始对其研究,但进展缓慢.改革开放以来,绕丹衍生物研究应用进展极快,先后合成与应用了40多种这类试剂对金、银、铂、钯的分析测定进行了研究,已发表了110多篇论文和报告.该文对这些研究成果作一简要综述,以利今后的研究发展.

关键词: 分析化学 , 绕丹衍生物 , 贵金属 , 分析测定 , 综述 , 中国

热分析技术研究东烟煤的高温特性

史学星 , 孟祥升 , 鞠新华

物理测试

介绍了热分析技术,并利用该技术对东烟煤不同升温速率下的燃烧和热分解过程进行了试验研究.结果表明:东烟煤的燃烧是一个分阶段进行的氧化放热过程.且随着升温速率的增加,煤样的着火点、最大燃烧速率以及完全燃尽所对应的温度随之升高;但升温速率对初挥发分初析温度影响不太显著.随着升温速率的增加,煤样最大热分解速度所对应的温度逐渐升高;而升温速率对煤样热解产物初析温度和最大热分解速度的影响不大.

关键词: 差示扫描量热法 , 热重法 , 燃烧 , 热分解

丙烯酸聚氨酯涂层万近海地区自然老化历程与机理

李倩倩 , 李晖 , 郑会保 , 王登霞 , 孙岩 , 刘亚平 , 易富庆

涂料工业

选取具备我国典型热带海洋气候条件的万试验站,进行丙烯酸聚氨酯涂层(BDC)2 a近海大气的自然老化试验,对其在近海地区的老化历程及老化机理进行了研究;同时在实验室环境下进行了BDC样品的湿热、盐雾、UVA的循环老化试验,对其老化历程进行验证.结果表明:在万近海地区,BDC样品老化初期的光泽变化较明显,涂层以水解老化方式为主;老化中期涂层的失效大部分是由腐蚀介质Cl-的侵入而引起的;当老化1 a左右时,老化速度放缓,此时涂层的变化主要是由于光氧化作用;实验室加速循环试验谱湿热(168 h)-盐雾(168 h)-UVA(168 h)基本可以模拟涂层万近海地区1 a的变化,以色差为指标,模拟后关联度可达0.926,二者的XPS及FI-IR谱图也非常接近.

关键词: 丙烯酸聚氨酯涂层 , 近海老化试验 , 老化机理 , 加速循环试验

对磺酸基苯亚甲基若丹光度法测定铂的研究

李明 , 李德良 , 杨丽君 , 张群 , 李海涛 , 尹家元

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.02.013

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹(SBDR)与铂的显色反应;在盐酸介质中,SBDR与铂反应生成2∶1稳定络合物,λmax=545nm,ε=7.25×104L/(mol·cm),铂质量浓度在0~50μg/25ml范围内符合比尔定律.该方法用于催化剂中铂含量的测定,结果令人满意.

关键词: 对磺酸基苯亚甲基若丹 , , 光度法

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