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液固色谱法分离番茄红素异构体

李伟 , 孙新虎 , 肖刚 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.004

采用Nucleosil 300-5正相色谱柱,将3根色谱柱串联后对番茄红素异构体进行了色谱分离.全反式番茄红素通过与标准样保留时间的比较进行定性判断,顺式异构体的定性判断以特征紫外吸收和DB/DⅡ值(在362 nm处的吸收强度与最大吸收峰吸收强度的比值)作为依据.番茄红素的顺反异构体均以全反式番茄红素的标准样作为外标进行定量计算.对5个样品的分析结果显示,新鲜番茄中反式番茄红素的比例最高,为96.38%;番茄酱中反式结构的番茄红素占10.83%.3种番茄红素产品中顺反异构体的比例各不相同,以1%番茄红素油树脂中反式结构含量最低,只有37.65%,其顺式异构体的种类也最多.该实验结果为进一步研究番茄红素异构体的物化性质和生理活性打下了基础.

关键词: 液固色谱 , 番茄红素 , 顺反异构体

反相液相色谱法制备纯化柠檬苦素类似物配糖体

田庆国 , 戴军 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.004

利用反相制备液相色谱结合吸附树脂柱色谱和离子交换色谱方法,从甜橙种子的提取物中纯化制备了一种柠檬苦素类似物配糖体,经NMR测定为奥巴叩酮配糖体.

关键词: 反相制备高效液相色谱法 , 柠檬苦素类似物配糖体 , 奥巴叩酮配糖体

液相色谱/电喷雾质谱测定柑桔中的柠檬苦素类似物配糖体

田庆国 , 戴军 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.003

利用液相色谱/电喷雾质谱联用技术对柚皮中的柠檬苦素类似物配糖体进行了定向分析,在柚皮的乙醇提取物中检测出奥巴叩酮配糖体和诺米林配糖体.利用制备液相色谱对这两种柠檬苦素类似物配糖体进行纯化,并用核磁共振对其结构进行鉴定.测定结果表明,液质联用法不需标样即可对柑桔中的柠檬苦素类似物配糖体进行定性分析.方法准确、快速、简便.

关键词: 液相色谱/电喷雾质谱 , , 柠檬苦素类似物配糖体

液相色谱-电喷雾电离质谱与电子轰击质谱联用筛选百合中的甾体皂甙

吉宏武 , , 陶冠军

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.005

利用高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用仪(HPLC/ESI-MS)、电子轰击质谱(EI-MS)和半制备型高效液相色谱,从卷丹百合中筛选出了两种甾体皂甙,其中一种为含有3个糖基与提果皂甙元的甾体皂甙,另一种为含有3个糖基和薯蓣皂甙元的甾体皂甙.结果表明:在线的HPLC/ESI-MS能够准确快速地提供糖甙类化合物的分子质量和糖链部分的有益信息,但对甙元部分提供的信息极少;离线的EI-MS只需极少量(1 mg~2 mg)的纯品就能准确地提供甙元部分的有益信息,但很难获得糖甙的分子离子峰与糖链部分的信息,两者有机地结合起来能快速地从植物中筛选甾体皂甙.

关键词: 高效液相色谱-电喷雾电离质谱 , 电子轰击质谱 , 甾体皂甙 , 百合

色谱法分析检测苦荞籽粒中的可溶性糖(醇)

徐宝才 , 肖刚 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.028

通过气相色谱-质谱联用、气相色谱、高效液相色谱等手段,在苦荞籽粒中检测出了手性肌醇(DCI)、木糖醇、果糖、葡萄糖、山梨醇、肌醇、蔗糖、乙基-β-芸香糖苷等可溶性糖(醇)和两种未知化合物,苦荞籽粒各部分(壳、麸皮、外层粉、心粉)所含糖(醇)种类基本相同.活性成分DCI主要以游离状态存在,在籽粒中的质量分数分别为0.004%(壳),0.334%(麸皮),0.230%(外层粉),0.050%(心粉)和0.158%(全粉).苦荞籽粒提取液流过强碱、强酸离子交换树脂柱后,其中的还原性糖、蔗糖及未知化合物1滞留于柱中,而苦荞糖醇山梨醇、DCI、肌醇、乙基-β-芸香糖苷和未知化合物2直接流出,实现了糖与糖醇的分离.DCI的回收率为76.52%~100.63%.

关键词: 气相色谱-质谱 , 气相色谱 , 高效液相色谱 , 手性肌醇 , 苦荞 , 籽粒

氨酯级乙酸

张卓杰 , 吴锡深 , 林雪南

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2004.06.018

介绍了乙酸酯的用途,阐述了用于溶剂型聚氨酯材料的乙酸酯的特殊性要求,通过采用新型的酯化合成方法和分离提纯后处理工艺,得到具有实用价值的高于美国ASTM标准的氨酯级乙酸酯.

关键词: 乙酸 , 异氰酸酯当量 , 氨酯级 , 标准 , 甲苯二异氰酸酯

1,4-二醇常压气相脱氢制γ-内酯

郑洪岩 , 杨骏 , 朱玉雷

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.04.004

采用固定床反应器,研究了常压下铜铬系催化剂对1,4-二醇气相脱氢制γ-内酯的催化性能,考察了反应条件对催化性能的影响. 结果表明,添加Ca、Ba助剂的Cu-Cr催化剂在180~200 ℃,液时空速0.3~0.7 h-1,氢醇摩尔比15~30的条件下,1,4-二醇转化率≥99.9%,γ-内酯产率≥96%. 通过XRD和TG/DTG表征发现,Cu0为催化剂的活性中心,Cr的存在促进了Cu的高度分散,提高了催化剂的活性及选择性. 助剂Ca和Ba的加入,降低了催化剂的还原温度,提高了γ-内酯的产率.

关键词: 二醇 , 气相脱氢 , γ-内酯 , Cu-Cr催化剂

胞型强化换热管的数值模拟

李瑞 , 何雅玲 , 楚攀 , 雷勇刚

工程热物理学报

在换热器管道的内壁面上布置胞可以有效地增强管道内的传热.通过三维数值模拟,对含胞的圆形截面管道内的定常不可压缩湍流流动进行了数值模拟.本文采用RNG k-ε方程模型作为湍流计算模型和SIMPLE算法求解管道的流动传热情况.数值模拟结果表明,胞的大小、深度、排列密度等几何结构均对管道的换热效果有一定影响.在较低雷诺数下,含较小胞的管道换热效果好于含较大胞的管道;在较高雷诺数下,含较大胞的管道换热效果好干含较小胞的管道.

关键词: , 强化换热 , 湍流计算 , 数值模拟

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