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膨胀石墨的孔隙结构-中国国家自然科学基金和日本学术振兴会联合研究项目报道

稻垣道夫 , 丰田 , 康飞宇 , 郑永平 , 沈万慈

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.04.001

通过对膨胀石墨膨化容积,石墨蠕虫之间和内部孔隙尺寸的测定,详细研究了膨胀石墨的孔结构,建立了一些估测孔结构的新技术;为了研究膨胀石墨的孔结构,发展了一些测量新技术:包括石腊浸渍法,将石墨蠕虫浸渍在液态石蜡中,石蜡就会填充石墨间的大孔隙,通过断裂方法还可以看到蠕虫内部孔隙,这些方法均需要借助图像处理技术.本论文第一部分分析了市售膨胀石墨的孔隙结构,第二和第三部分分别讨论了胀化温度和插层剂对孔结构的一些影响.

关键词: 膨胀石墨 , 孔结构 , 图像处理 , 膨化程度 , 孔隙尺寸

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

山西兴寨金矿田成矿机理研究:来自同位素和流体包裹体的证据

彭南海 , 邵拥军 , 刘忠法 , 汪程

中国有色金属学报

山西繁峙县兴寨金矿田位于晋东北地区NW向中生代构造岩浆活动带中.以兴寨、辛庄金矿床为研究对象,分析本区关键控矿因素、成矿物质来源、成矿流体来源及其演化,进而开展矿田成矿机理的研究.结果表明:本区构造具有多期活动的特征,规模较大的NW向区域性张性大断裂为本区的控岩、导矿及配矿构造,次级NNW向压-张扭性断裂裂隙为容矿构造,不同形式、不同级别的构造是成矿最重要的控制因素.S、Pb、H、O同位素组成及微量元素地球化学特征表明,岩浆活动为本区提供了成矿物质及成矿流体.流体包裹体特征及宏观地质特征表明,成矿过程中成矿流体发生了沸腾作用,引起CO2、H2S等的逸失,含金络合物稳定性遭受破坏,导致Au的大规模沉淀,流体的沸腾是矿质沉淀的主要机制.

关键词: 兴寨金矿田 , 关键控矿因素 , 成矿物质 , 成矿流体 , 演化 , 成矿机理

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

烯二酮长期暴露对食蚊鱼肝脏生物转化酶系的影响?

侯丽萍 , 舒琥 , 李海鹏 , 刘珊 , 赵建亮 , 方展强

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001

为了研究烯二酮(4?androstene?3,17?dione, AED)长期暴露对食蚊鱼( Gambusia affinis)肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶(EROD)和谷胱甘肽硫转移酶(GST)的影响,分别利用不同浓度的AED(0.14、1.4、14、140 nmol·L-1和420 nmol·L-1)对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露,同时设丙酮和空白对照组,分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性.结果表明,与对照组相比,AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用,对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显,只有最高浓度起抑制作用. AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系.各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势.

关键词: 烯二酮 , 食蚊鱼 , 长期暴露 , 生物转化酶

对我国通用水泥分类的几点建

吴承祯

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.1999.05.013

本文对欧洲、德国、日本、中国的水泥标准中通用水泥的分类进行了系统的比较,可知德国和日本在通用水泥的分类方面都采纳了欧洲水泥标准,明确说明水泥中混合材料的名称及掺入量,这有利于用户决定掺合料的品种和数量.我国普通硅酸盐水泥中的混合材料只规定活性混合材料和非活性混合材料,不能向用户确切表明混合材料的品种.因此建议在通用水泥的分类中取消普通硅酸盐水泥的名称,参照欧洲水泥标准进行修订,即使混合材料掺入量仅6%~15%,也需标明其品种.

关键词: 水泥标准 , 通用水泥 , 分类

生物医用眼科材料的研究

胡惠静 , 卢婷利 , 陈涛

材料导报

主要综述了用于眼科的生物医用材料的种类、结构特点及其在眼科中应用的性能,重点介绍了用于人工角膜的光学镜柱材料和支架材料、人工晶状体材料、人工玻璃体材料、人工眼球眼台和眼材料、人工泪道和泪液材料、角膜接触镜材料及眼科药物载体材料,展望了生物医用眼科材料的发展方向.

关键词: 眼科 , 生物医用材料 , 生物相容性 , 材料改性

头发中内源性类固醇激素的气相色谱-串联质谱分析

沈敏 , 向平 , 沈保华 , 王萌烨

色谱

建立了建康人头发中内源性类固醇兴奋剂睾酮、表睾酮、酮、苯胆烷醇酮和脱氢表酮的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.头发经碱水解后,以乙醚提取,经衍生化后采用GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)分析.方法的线性关系良好,检出限达0.1~0.2 pg/mg;提取回收率为74.6% ~104.5% ;日内测定的准确度为90.1% ~113.7% ,日内及日间测定的精密度均小于17.5% .应用所建立的方法测定了80例中国健康人头发中睾酮、表睾酮、酮、苯胆烷醇酮和脱氢表酮的生理水平,为内源性类固醇兴奋剂滥用的判断提供了方法和基础数据.

关键词: 气相色谱-串联质谱 , 内源性类固醇激素 , 毛发

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