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保留时间两点校正反相高效液相色谱法测定持久性有机污染物的正辛醇-水分配系数

梁超 , , 葛欣 , 练鸿振

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10034

采用改进的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了持久性有机污染物( POPs)包括多环芳烃( PAHs)、多氯二苯并二恶英(PCDDs)、多氯二苯并呋喃(PCDFs)和十溴二苯乙烷( DBDPE)等的正辛醇-水分配系数( logK ow )。采用保留时间双点校正法(DP-RTC)校正因色谱柱老化等引起的保留时间漂移。以37种有可靠 logK ow 实验值的苯系物、PAHs、PCDD / Fs 类似物为模型化合物,建立了 logK ow 和外推至纯水相的保留因子 logk w 的定量结构-色谱保留关系(QSRR)模型,回归方程为 logK ow =(1.18±0.02)logk w +(0.36±0.11),其相关系数(R 2)为0.985,交叉验证相关系数(R2 cv )为0.983,标准偏差(SD)为0.16。进而,用4个已有可靠 logK ow实验值的验证化合物(联苯、芴、PCDD 1和 PCDF 114)对模型进行了外部验证,表明 RP-HPLC 测得的 logK ow 值与摇瓶法/慢搅法结果有很好的一致性,尤其是对疏水性强的化合物。采用该模型测定了29种特别受关注的 POPs 的 logK ow 值,这些化合物的logK ow 实验值均未见报道。所建立的 DP-RTC-HPLC 是测定强疏水性 POPs 的 logK ow值的一种值得推荐的方法。

关键词: 反相高效液相色谱 , 保留时间两点校正 , 持久性有机污染物 , 正辛醇-水分配系数

胆固醇基键合相-反相高效液相色谱法测定正辛醇/水分配系数

梁超 , , 韩艺源 , 练鸿振

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09002

通过反相高效液相色谱法系统地考祭了中性和弱酸性化台物在新型胆固醇基键台相色谱柱(Cholester柱)上的保留行为.以甲醇和乙腈为有机调节剂,建立了保留因子(k)与有机调节剂比例((ψ))间的关系,并外推获取100%水相为流动相时的log kw;同时进一步建立并验证了不同流动相下正辛醇/水分配系数的对数(log Kow)和log kψ(logkw)间的模型,并预测了部分化合物的log Kow.结果表明,使用Cholester柱测定log Kow时,甲醇比乙腈更适合作为有机调节剂;对中性化合物和中性状态的酸性化合物,可以用任意甲醇比例下获取的logk(ψ)预测logKow;对存在离解的酸性化合物,依然用外推方式获取的log kw预测log Kow.将采用Cholester柱与文献中采用C18柱、C8柱建立的log Kow-logkψ模型进行对比,结果表明化合物与胆固醇基键合相存在特别的作用.

关键词: 反相高效液相色谱 , 胆固醇基键合相色谱柱 , 正辛醇/水分配系数

式外燃式热风炉高温长寿研究

孙永芳 , 唐兴智 , 李震

钢铁

鞍钢6号高炉采用的是马式外燃式热风炉,该热风炉已安全高效运行了近30年(其间曾3次更换砖格子和陶瓷燃烧器),其热风温度最高达到1310℃,目前风温仍维持在1100℃以上.经分析认为,该热风炉高温长寿的原因主要是炉型设计和炉衬结构独特、耐火材料选择合理、砌筑方式正确、施工质量优良等.

关键词: 式外燃式热风炉 , 高温 , 长寿

新疆西天山拉克金矿区成矿地质特征及找矿预测

孙超 , 周树亮

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.01.004

拉克金矿区是伊什基里克铜金多金属成矿带中最主要的矿化异常集中区之一,区内与成矿有关的火山岩、浅成-超浅成侵入岩、断裂构造及火山机构构造发育,具有中大型金矿找矿潜力,应进一步加强该区的地质勘查工作,主攻矿床类型为火山-次火山岩型金(铜)矿和斑岩型铜钼(金)矿.

关键词: 成矿地质特征 , 找矿预测 , 新疆西天山 , 拉克金矿区

高能球磨法制备PTFE/科黑-C柔性复合材料及其电化学应用

闫崇 , 李向南 , 曹朝霞 , 田栓宝 , 尹艳红 , 杨书廷

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20151209.002

对荷叶进行多阶温度炭化得到前驱炭材料,将材料与科黑(KB)、聚四氟乙烯(PTFE)按照2∶2∶3的质量比球磨混合后真空抽滤制备一种锂硫电池中间层柔性材料,PTFE/KB-C复合材料的多孔结构能为高阶硫化物 Li2 Sn(4≤n≤8)的进一步还原提供较多的三相反应位点,并利用 PTFE/KB-C 复合材料良好的多层多孔化学吸附作用来抑制可溶性多硫化物的穿梭。该中间层在以纯硫材料为正极的锂硫电池电性能测试表征中,1.0 C(电流密度1675 mA·g-1)倍率下首次放电比容量达1350 mAh·g-1,没有硝酸锂添加剂条件下经过100次充放电循环后比容量依旧保持在960 mAh·g-1,库伦效率基本在95%以上,保持了良好的循环稳定性。

关键词: 锂硫电池 , 中间层 , 正极 , 穿梭效应 , 荷叶

黑和气相生长碳纤维对石墨烯微片/聚丙烯复合材料性能的影响

汪文 , 王方明 , 刘滨 , 邱文莲 , 杨红梅 , 沈烈

材料科学与工程学报

本文通过熔融共混法制备了多种聚丙烯(PP)基复合材料,研究了添加不同含量石墨烯微片(GNP)的GNP/PP复合材料的导热和导电性能以及科黑(KB)和气相生长碳纤维(VGCF)对GNP/PP复合材料导热和导电性能的影响.结果表明,随着GNP含量的增加,GNP/PP复合材料的导热系数不断增加,当GNP含量为60%时,GNP/PP复合材料的导热系数比纯PP(0.096 W/m·K)提高了12倍多;当在GNP含量为10%的GNP/PP复合材料中添加KB或VGCF后,该复合材料的导热和导电性能明显提高;扫描电镜照片表明KB或VGCF分布在GNP团聚体之间的PP基体中,GNP团聚体通过KB或VGCF链接形成通路,使得PP基体中形成了更多和更为完善的导电导热网络.

关键词: , 气相生长碳纤维 , 石墨烯微片 , 导热 , 导电

黑(KB)导电剂在LiFePO4电池中的应用研究

张洁 , 徐云龙 , 宋作玉 , 吴秋芳

功能材料

采用扫描电子显微镜(SEM)、恒电流充放电测试、电化学交流阻抗(EIS)等技术方法,研究了KB添加量以及KB在LiFePO4正极浆料中分散方式对电极片涂层附着力及其电池充放电、循环性能的影响,对比了KB和乙炔黑(AB)导电剂LiFePO4电池的电化学性能.研究结果表明,高速剪切可以有效解决KB在LiFe-PO4电极浆料制备过程中易于团聚的问题,改善电池浆料分散性,提高正极片涂层附着力;KB添加量过高过低都会对电池性能造成影响,当KB的添加量为3%时,lC倍率下的放电比容量高达约141mAh/g.

关键词: 导电剂 , KB , 分散性 , LiFePO4 , 电池

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