孙印石
,
刘政波
,
王建华
,
王迎
,
周红英
,
张文立
,
王俊
,
乔贵
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.023
建立了白首乌中4种苯乙酮类化合物(Ⅰ:4-羟基苯乙酮,Ⅱ:2,5-二羟基苯乙酮,Ⅲ:白首乌二苯酮,Ⅳ:2,4-二羟基苯乙酮)的高效液相色谱检测方法.采用Symmetry-C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-水(体积比为26:74),流速1.0 mL/min;采用二极管阵列检测器检测,化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ的检测波长为280nm,化合物Ⅱ的检测波长为224 nm;测定温度为30℃.4种苯乙酮类化合物Ⅰ～Ⅳ的线性范围分别为0.080～0.560 μg,0.080～0.560 μg,0.100～0.700μg和0.092～0.644μg(r=0.999 6～0.999 9);平均加样回收率(n=3)为98.0%～104.0%,相对标准偏差为0.8%～2.6%.该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为白首乌药材质量控制的一个有效方法.
关键词:
高效液相色谱
,
二极管阵列检测
,
苯乙酮类化合物
,
自首乌
包崇军
,
蒋文龙
,
李晓阳
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吴红林
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邹利明
,
罗凌艳
,
柯浪
,
许娜
,
田林
贵金属
从理论上分析了采用真空蒸馏法分离贵铅中铅、银、铜、铋、锑的可行性，研究了蒸馏时间、蒸馏温度对贵铅中金属分离效果的影响规律。实验结果表明，当系统压力在10~20 Pa，温度在800℃以上，保温时间≥2 h时，铅和铋的挥发率接近100%，银和锑的挥发率随温度的升高、保温时间的增长而逐渐增大。当温度为850℃，保温时间为2 h时，所得残留物中铅、银、铜、铋、锑的含量分别为0.21%、45.31%、13.24%、0.0001%、33.6%，挥发物中铅、银、铜、铋、锑的含量分别为46.15%、0.236%、0.022%、8.87%、35.4%。
关键词:
有色金属冶金
,
真空蒸馏法
,
贵铅
,
金属分离
孙春宝
,
吕继有
,
李浩然
中国有色金属学报
研究了大洋多金属锰结核酸浸贵液中铁锰元素与铜、钴、镍有价金属的分离.根据溶液所含金属的特点,选用可以回收利用的MnO2作为Fe2+的氧化剂先将Fe2+氧化为Fe3+;采用黄铵铁矾法与Fe(OH)3相结合的二步法除铁工艺,并对溶液pH、反应温度、反应时间等操作参数进行优化,铁的沉淀率达到99.8%,净化后溶液中含铁量低于0.01 g/L,钴、铜、镍、锰的回收率分别达到99.5%、93.3%、99.6%、99.3%;硫化沉淀分离锰和铜、钴、镍过程中,硫化钠适宜用量为理论用量的4.5倍,适宜pH值4.5,适宜温度80℃,沉淀时间1 h,铜、钴、镍的沉淀率在99%左右,而锰的沉淀率仅为0.46%.
关键词:
大洋多金属结核
,
溶液净化
,
沉淀法
