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大豆中Glycinol的分离与鉴定

, MOCO Sofia , BOEREN Sjef , de VOS C H Ric , BOVY Arnaud

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.005

Glycinol是大豆中主要的植物抗毒素和植物雌激素glyceollins的直接前体,是研究大豆中异戊烯转移酶必需的重要底物.该研究以新鲜大豆为原料,采用硝酸银诱导大豆子叶使glycinol 在其中累积,再用甲醇提取,经制备高效液相色谱分离获得单一成分;经液相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱及紫外光谱鉴定,并与标准品对照,确定所获得的单一成分为glycinol.采用该分离方法可从390 g鲜重的大豆中分离得到100 mg高纯度的glycinol.该研究提供了一种分离纯化和较大量制备glycinol 的方法.

关键词: 硝酸银 , 制备高效液相色谱 , 四极杆-飞行时间串联质谱 , glycinol , 大豆

H2O2/TiO2超声协同光降解活性橙的研究

陈芳 , 易回阳 , 吴一鸣

影像科学与光化学

以活性橙溶液为模拟废水,通过H2O2/TiO2超声(US)协同作用光降解活性橙溶液,探讨了TiO2催化剂用量、H2O2用量、活性橙溶液的初始浓度、pH值、TiO2催化剂锻烧温度等对活性橙溶液降解率的影响,并比较了几种不同作用方式对活性橙溶液的降解效果.结果表明:UV/H2O2/TiO2/US协同作用降解活性橙溶液的效果最好;当活性橙溶液的初始浓度为20 mg·L-1,pH=5,TiO2用量为0.4 g·L-1,H2O2用量为0.4 ml·L-1时,降解率可达92.06%.

关键词: 超声波 , TiO2 , 协同作用 , 活性 , 降解

有机改性凹凸棒石吸附活性蓝KN-R的动力学研究

张波 , 彭书传 , 王世亮 , 张泽滨 , 吴敏伟

材料导报

通过静态吸附实验方法,研究了有机改性凹凸棒石吸附活性蓝KN-R的动力学行为.研究结果表明:准二级动力学模型能很好地描述活性蓝KN-R在有机改性凹凸棒石上的动力学行为,平衡吸附量q2随着KN-R初始浓度、振荡速度、温度的增加而增加.有机改性凹凸棒石吸附活性蓝KN-R主要是外表面吸附,吸附活化能为39.2 kJ/mol,说明其为物理吸附、化学吸附综合作用的过程,其速率由化学过程与外扩散共同控制.

关键词: 有机改性 , 凹凸棒 , 吸附 , 活性蓝KN-R , 动力学

固红F5R电泳液微胶囊的制备和表征

倪卓 , 李丹 , 钟玉莲 , 刘丽双 , 陈展明

材料导报

采用十八胺对固红F5R进行化学修饰,以Span-80为稳定剂,四氯乙烯为分散介质,制备了分散性和稳定性良好的电泳液.以此电泳液为囊芯,脲甲醛树脂为壁材,制备了一种红色电子墨水微胶囊,研究了投料比、合成温度、酸化时间和搅拌速度等对合成微胶囊的影响.结果表明,合成的微胶囊形貌呈规则球形,表面光滑,囊壁结构致密,强度较好,包覆率达到82%,囊芯含量达到76%.固红F5R电泳液微胶囊具有明显的电场响应行为,可以作为柔板显示器的功能材料.

关键词: 电子墨水 , 微胶囊 , 固红F5R , 电场响应

活性蓝KN-R分子印迹CA/PVDF共混膜的制备及性能表征

李婧娴 , 董声雄 , 苗晶

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.01.002

采用湿相转化法制备了以活性蓝KN-R为印迹分子的醋酸纤维素(CA)-聚偏二氟乙烯(PVDF)分子印迹膜(MIM).实验结果表明在一定的制备条件下可制得具有较大吸附结合率的MIM,此时的铸膜液组成为:活性蓝KN-R质量浓度硼ω1为0.1%,共混组成比ω(CA):ω(PVDF)=9.5:0.5,聚合物质量浓度ωp,为14%,添加剂LiCl质量浓度ωa为7.5%.所制得的MIM是一种特异分子吸附膜,对印迹分子具有亲和性,其分离机理属于延迟渗透机理.在一定范围(0~0.1%)内,随着印迹分子活性蓝KN-R质量浓度增大,MIM的吸附选择性提高.由吸附焓△H0及MIM与印迹分子间结合力强弱的测定结果可知,MIM与印迹分子之间的结合作用力以疏水/范德华力与氢键作用为主.

关键词: 湿相转化法 , 活性蓝KN-R , 分子印迹膜(MIM) , 共混膜

La3+,Al3+共掺杂纳米ZnO光催化降解活性蓝X-BR研究

周银 , 王宇 , 卢士香 , 徐文国 , 苏苏

人工晶体学报

采用溶胶-凝胶法制备了不掺杂和掺杂铝离子、镧离子以及两种离子共掺杂的ZnO,并用X射线衍射(XRD),高分辨透射电镜(HRTEM),紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱对其进行了表征.用紫外灯作为光源,一定浓度的活性蓝X-BR溶液为光催化反应模型污染物,研究了各种离子掺杂ZnO的光催化性能,考察了掺杂量对降解率的影响.结果表明,镧离子和铝离子掺杂浓度为2 at%和3 at%的共搀杂ZnO的光催化性能最好;在室温下,加入催化剂浓度为0.1 g/L,降解时间为45 min时,对活性蓝X-BR溶液的降解率达到96.63%.

关键词: 溶胶-凝胶 , 纳米氧化锌 , 光催化降解 , 镧铝共掺杂

古高速公路SBS改性沥青试验研究

杨成 , 刘德仁 , 王旭 , 刘国太

硅酸盐通报

本试验主要研究目的是SBS改性剂、相容剂、稳定剂、剪切速率、剪切时间、发育时间对古高速公路SBS改性沥青性能的影响.查阅该地区沥青路面资料,初步确定在相容剂掺量1.5%,稳定剂掺量1.5‰的前提下,通过对沥青软化点、25℃的针入度、5℃的延度、离析软化点差进行试验,对试验结果进行分析,最终确定SBS改性沥青的SBS改性剂掺量3.8%、相容剂掺量1.5%、稳定剂掺量2‰.在此SBS改性沥青的前提下,研究剪切速率、剪切时间、发育时间对SBS改性沥青的影响,在剪切时间30 min,发育时间90 min的前提下,继续对沥青软化点、25℃的针入度、5℃的延度进行试验,整理分析数据,得到最终的制备工艺为:剪切速率5500 r·min-1、剪切时间35 min、发育时间为120 min.得到结论为古高速SBS改性沥青为:SBS改性剂掺量3.8%、相容剂掺量1.5%、稳定剂掺量2‰、剪切速率5500 r·min-1、剪切时间35 min、发育时间120 min.

关键词: 改性沥青 , SBS改性剂 , 相容剂 , 稳定剂 , 生产工艺

NaY/MCM-48复合分子筛的制备及对活性兰KN-R染料的吸附性能研究

李聪 , 成岳 , 马朝云 , 刘宇

硅酸盐通报

按nAl2O3:nSiO2∶ nNaO∶ nH2O=1∶14∶ 6∶250的摩尔比,100℃10 h水热合成出微孔NaY分子筛,按n(SiO2)∶n(CTAB)∶n(H2O)=0.6∶1∶30的摩尔比配制成MCM48的溶胶液,再将NaY混合到MCM-48的晶化液中,110℃晶化72 h后取出漂洗烘干,再在550℃焙烧去除有机模板剂,获得NaY/MCM-48微介孔复合分子筛,采用XRD、SEM和TEM等手段对合成分子筛进行了表征.考查了分子筛的投加量、pH值、温度、吸附时间等对吸附活性兰KN-R染料废水脱色率的影响,研究了三种分子筛对活性兰的吸附等温线,吸附动力学和热力学.研究结果表明:NaY/MCM-48微介孔复合分子筛,对活性兰KN-R的吸附效果较好,当NaY/MCM-41微介孔复合分子筛的投加量为0.3 g/L、活性兰KN-R染料浓度20 mg/L,溶液pH =4、吸附时间为60 min,温度为55℃时吸附结果最好,脱色率以达到了96.6%.这三种分子筛可用Langmuir和Freundlich等温吸附方程描述,其中NaY,MCM-48分子筛与Freundlich等温吸附方程具有更好的相关性,而NaY/MCM--48复合分子筛与Langmuir等温吸附方程具有更好的相关性;拟二级吸附动力学反应模型与实验数据之间有更好的相关性,可以用方程lnK=-△H/RT+ lnCe来进行拟合.

关键词: NaY/MCM-48复合分子筛 , 活性兰KN-R染料 , 脱色率 , 吸附等温线 , 动力学和热力学

"固紫"染料和四氯苯醌中多氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃的分析

张庆华 , 吴文忠 , 占伟 , 徐盈

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.006

采用浓硫酸对5种不同来源的四氯苯醌和"固紫"染料样品进行溶解分散,用甲苯提取和多层色谱柱纯化,利用同位素稀释法及高分辨气相色谱/质谱 (HRGC/HRMS)联用技术,测定了其中的多氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃(PCDD/F)的质量比.结果表明"固紫"染料及其原料中P CDD/F的质量比异常高,八氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃(OCDD/F)已达到μg/g级甚至100 μg/g级,七氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃(HpCDD/F)和六氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃(HxCDD/F)质量比也达到 ng/g级.所有样品的毒性当量浓度(TEQ)均已超过10 pg/g的危险水平,是纺织品中PCDD/F的一类重要污染源.并进一步探讨了PCDD/F的来源.

关键词: 多氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃 , 染料 , 四氯苯醌

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