李杰
,
李洁
,
于录军
,
张穗忠
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009996
氮化硅铁是一种重要的耐火材料,实验研究了应用二苯碳酰二肼分光光度法测定氮化硅铁中铬元素含量的分析方法。针对试样分解方法、氧化条件、显色条件、干扰消除等进行了试验研究,确定了最佳分析条件。试样于镍坩埚中以2 g氢氧化钠作为熔剂在650℃熔融10 min分解,在热水中浸取熔块后,以氢氟酸、高氯酸冒烟除去试样中的硅元素。用硫酸(1+9)溶解盐类后,在硫酸介质中以2．0 mL 10 g/L高锰酸钾溶液氧化铬至正六价,再加入过量的200 g/L碳酸钠溶液沉淀分离铁、镍等共存元素,最后在0．05~0．2 mol/L硫酸中利用铬与二苯碳酰二肼反应显色对其进行了测定。应用实验方法对氮化硅铁样品进行测定,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)测定值一致,测定结果的相对标准偏差( RSD,n=11)小于2%；加标回收试验结果表明回收率为101%。
关键词:
二苯碳酰二肼
,
分光光度法
,
氮化硅铁
,
铬
余卫华
,
于录军
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.07.003
利用射频辉光放电光谱仪逐层分析的特点,对钢铁表面分析的4个特殊实例进行了研究探讨.分析了镀锌板镀层中元素的组成,在质量分数-深度谱图中计算出镀锌板镀层中脆性相(γ相)的厚度;研究了镀锡板表面氧元素的深度分布,通过对比分析正常及缺陷镀锡板的辉光谱图,确定了试样表面暗黄色斑点产生的原因为镀锡层表面不够致密;建立了一种强度积分法直接对未校正元素进行半定量分析,并应用于硅钢涂层中镁元素的计算,相对标准偏差为2.41%;探讨了用能产生高能量离子的氖气作为工作气体,用于氟等难激发元素的分析测定的可行性研究,测定一种钢铁表面涂附的特氟隆涂层的厚度约为1.5 μm,克服了基于氩气为工作气体的辉光光源在分析元素方面的局限性.
关键词:
辉光放电
,
射频
,
发射光谱
,
表面分析
余卫华
,
李江文
,
于录军
,
张穗忠
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.140183
辉光放电发射光谱分析是一个十分有用的表面分析技术.利用溅射率模型,能建立一个涵盖基体和涂镀层中主元素含量变化的宽浓度范围的工作曲线,通过工作曲线,直接得到的强度-时间谱图可以转换为含量-深度谱图.在这个过程中,需要计算每个溅射层的密度数据,而每一层的密度不能准确计算是该模型的一个缺陷.化合物中元素电负性决定了键的性质,进而决定了原子间距,而原子间距是进行密度理论计算的关键点.为了方便密度的理论计算,将物质分类建立密度计算模型.对于合金层,将原子认为是密集堆积来计算其密度;对于单质和单一的化合物,可以直接调用数据库中的密度数据;对于合金和化合物的混合,用合金原子和化合物之间为密集堆积来计算其密度.这种密度计算的方法有一定的局限性,但是在一些实际应用中也取得了很好的效果.
关键词:
辉光放电发射光谱
,
密度
,
密堆积
,
合金
,
化合物
李江文
,
于录军
,
余卫华
,
李杰
,
易丽红
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009731
测定镀铬板表面镀层中铬氧化物及金属铬意义重大,但以往测定的大都是镀铬板表面铬氧化物量(以铬计,下同)和金属铬量的总和.实验在A657/A657M-03标准附录中测定镀铬板表面铬氧化物方法的基础上,通过采用辉光光谱法对氢氧化钠溶液浸泡镀铬板前后的表面进行对比分析,证实了氢氧化钠溶液仅对镀铬板表面的铬氧化物有溶解作用,而不能溶解金属铬,同时优化了铬氧化物的溶解条件和光度法测定条件.实验表明:将镀铬板浸泡到300 g/L90℃的NaOH溶液中20 min可将镀铬板表面铬氧化物溶解完全;在样品溶液中加入H2SO4(1+1)中和至pH为7,再加入5.0mL硫磷混酸(3+3+4)、2.0 mL AgNO3溶液以及5.0 mL(NH4)2S2O8溶液,加热至沸腾并保持约10 min以破坏过氧化物,冷却至室温后加入3.0 mL 二苯卡巴肼溶液并稀释至100 mL,在542 nm处于2 cm比色皿中测定,Cr质量在0.24～100μg之间有较好的线性关系,其线性方程为A=0.002 1+0.013 mcr(μg),相关系数为0.999 7.方法检出限为0.24 μg,测定下限为1.2 μg.将最终所测得镀铬板表面铬氧化物的量除以镀铬板试样面积,最终可计算出单位面积内镀铬板表面铬氧化物的含量.采用实验方法对两类镀铬板表面铬氧化物进行测定,所得平均含量分别为12.8 mg/m2和11.1 mg/m2,其相对标准偏差分别为3.1％(n=5)和3.6％(n=5).对镀铬板试样进行加标回收,测得铬氧化物的加标回收率在92％～101％之间.
关键词:
二苯卡巴肼
,
光度法
,
镀铬板
,
铬氧化物
杨万国
,
董秀彩
,
李少香
,
张波
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2010.04.008
研究了空心玻璃微珠和纳米陶瓷材料等材料用量对军绿色隔热降温涂料热性能的影响,通过对多种着色颜料及其复配体系反射率的研究,优选出反射率较好的几种颜料,用它们调制出的军绿色降温涂料作为深色降温涂料具有较高的反射率,并且其他各项物理机械性能良好.
关键词:
隔热
,
降温
,
军绿色
,
反射率
,
发射率
周荣华
电镀与涂饰
介绍了军用汽车哑光军绿色面漆及其稀释剂的配制,着重探讨了军用汽车哑光军绿色面漆的施工工艺,分析了热固性丙烯酸树脂、环氧树脂、氨基树脂和聚酯树脂,氨基比、消光粉、分散剂、防沉剂和稀释剂对军用汽车哑光军绿色面漆性能的影响.结果表明,选用丁醚化三聚氰胺甲醛树脂作交联剂,氨基比为28.24:10.44时,面漆的综合性能最佳,满足技术指标要求.
关键词:
军用汽车漆
,
哑光
,
军绿色面漆
,
消光粉
,
氨基比
腐蚀科学与防护技术
在会上交流已公开发表文章题录区域碳钢土壤腐蚀数据模式识别研究李洪锡,张淑泉,银耀德,高英发表于:腐蚀科学与防护技术,1993,5(l):70混凝土土壤腐蚀快速试验研究马孝轩,陈从庆,仇新刚发表于:腐蚀科学与防护jkk,1995,7():84模糊聚类分析在土壤腐蚀性评价中的应用来光铃,曹楚南,林海潮发表于:中国腐蚀与防护学报,1993,13(4):303我国典型地区大气腐蚀性的综合评价汪轩义,屈祖玉,李长荣发表于:腐蚀科学与防护技术,1995,7(4)钢铁材?...
关键词:
杨万国
,
李少香
,
王文芳
,
刘来运
,
刘光烨
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2008.09.006
以降低帐篷内的温度为研究目的,通过对乳液、颜料、反射填料等的研究制备了一种隔热性能和耐候性能良好的水性帐篷用军绿色热反射涂料.该涂料涂装帐篷后可有效地降低帐篷表面温度10～12℃,降低帐篷内部温度6～8℃,同时兼具有防水、保温功能.
关键词:
帐篷
,
军绿色
,
热反射涂料
,
乳液
,
反射填料
,
反射率
