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固相萃取-离子色谱/气相色谱-质谱法联合检测油田水中的有机酸和酚类化合物

钟颖 , 于赤灵 , 彭平安

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00923

建立了固相萃取-离子色谱(IC)/气相色谱-质谱(GC-MS)联合检测高矿化度油田水中低相对分子质量的有机酸和酚类化合物的方法.在中性pH条件下,样品经Waters Oasis HLB柱萃取后,萃取液经稀释、Ag2O沉淀和Ag-H柱处理除去大部分氯离子,再用IC测定有机酸;将萃取柱真空冷冻干燥,然后经甲基叔丁基醚/甲醇(9∶1,v/v)脱附并用无水硫酸钠除水,再用GC-MS检测酚类化合物.在优化的实验条件下,4种低相对分子质量的有机酸以及5种酚类化合物的平均加标回收率达到80%以上,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.38% ～9.45% ,定量限均低于88.9 μg/L.该方法测定结果准确可靠,适用于氯离子含量高达150 g/L 左右水样中低相对分子质量的有机酸和酚类化合物的检测.

关键词: 固相萃取 , 离子色谱法 , 气相色谱-质谱法 , 有机酸 , 酚类化合物 , 油田水

固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中残留的苯菌灵、多菌灵、噻菌灵

何强 , 孔祥虹 , 赵洁 , 李建华 , 乐爱山 , 张莹

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.008

建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵的残留量.样品直接用水稀释后,于80℃下将苯菌灵完全转化为多菌灵,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6mm,5μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈(体积比为70:30)为流动相,在1.0 mL/min下等度洗脱,于282 nm波长下检测.在0.02～2.0 mg/L范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004 mg/kg,回收率为94.2%～100.4%,相对标准偏差低于4.2%.该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵残留量的检测.

关键词: 固相萃取 , 离子交换色谱 , 苯菌灵 , 多菌灵 , 噻菌灵 , 浓缩苹果汁

拜耳法赤泥固化技术研究

罗中秋 , 司常钧 , 樊斌 , 周新涛

硅酸盐通报

本文以拜耳法赤泥固化干堆为背景,研究了低温陶瓷胶凝材料对赤泥固化效果的影响.结果表明,在浓度为60％的浆体中加入胶凝材料可显著提高材料土工力学性能.同时XRD、SEM分析表明,低温陶瓷胶凝材料中活性硅酸盐矿物在赤泥游离碱激发作用下,反应生成水化铝硅酸盐和水化硅酸盐,这些水化产物填充于赤泥颗粒间,使颗粒胶结连接成具有一定承载力的复合材料,实现了尾矿的安全堆存.

关键词: 赤泥 , 低温陶瓷胶凝材料 , 固化

赤泥中回收稀土金属的综述

中国材料进展

叙述了从赤泥中稀土金属回收的意义以及我国赤泥中稀土元素的赋存状况.介绍了国内外从赤泥中回收稀土元素的工艺,并对其进行了评述.针对我国山西铝厂的赤泥中含钙和钠较高的特点,提出了先焙烧,再用盐酸浸出稀土,然后在浸出液中加碱,得到钪等稀土金属氧化物沉淀,最终分离的新工艺.该工艺能有效分离稀土,易实现工业化生产,废水处理量少,不产生新的污染,符合节能和环保的要求.但是目前还停留在实验室阶段,要实现工业化生产,其经济效益如何有待于进一步的实践证明.

关键词: 稀土金属 , 钪 , 赤泥 , 回收

赤泥水泥水化过程放射性变化规律研究

田崇霏 , 罗忠涛 , 王晓 , 殷会玲 , 杨久俊

硅酸盐通报

以脱碱拜耳法赤泥、熟料和石膏为原料进行赤泥水泥的制备,得出脱碱赤泥的合适掺量为15％.研究了赤泥水泥水化过程中赤泥掺量和水化龄期对232 Th、226 Ra、40K放射性比活度的影响.结果表明:赤泥水泥水化后相较于水化前,232Th、226Ra和40K的放射性比活度均出现了下降;水化28 d龄期,随着赤泥掺量的增加,赤泥水泥232Th、226Ra、40K的放射性比活度均有所增加;同赤泥掺量条件下,226Ra的放射性比活度随着水化龄期的延长而增加,232Th的放射性比活度随着水化龄期的延长基本保持不变,40K的放射性比活度随着水化龄期的延长一直减小.

关键词: 赤泥水泥 , 赤泥掺量 , 水化龄期 , 放射性比活度

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵的残留量

郑香平 , 丁立平 , 陈志涛 , 郭菁 , 张睿 , 吴文凡

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01034

建立了同时测定浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。样品用乙酸乙酯提取，以 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）进行超高效液相色谱分离，以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测（ MRM）模式进行测定，以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在试验条件下，噻菌灵和多菌灵在0.5~10μg／kg范围内线性关系良好，相关系数大于0.99，不同基质中的检出限（ S／N＝3）范围为0.12~0.23μg／kg。在0.5、1.0和5.0μg／kg 3个水平下噻菌灵和多菌灵的加标回收率为76.98％~108.7％，相对标准偏差（ RSD）为2.95％~9.99％。同时，本研究对浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留检测的基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点，可用于浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留量的日常检测。

关键词: 超高效液相色谱 , 串联质谱法 , 噻菌灵 , 多菌灵 , 浓缩果汁

山东灵雀山金矿床深部成矿预测标志

王昆 , 穆太升 , 杜培杰 , 周春生 , 崔云龙 , 王帅 , 冷坤鹏

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.10.003

山东灵雀山金矿床是近期在大面积变质岩区新发现的,深部或外围是否还存有隐伏招金矿业股份有限公司夏甸金矿矿体则显得较为重要,通过综合地质找矿标志的建立,已控制储量为112.22㎏,预测储量155.490㎏.

关键词: 灵雀山金矿床 , 深部成矿预测 , 地质找矿标志

赤泥草酸脱碱实验研究

李望 , 朱晓波

硅酸盐通报

赤泥强碱性是影响环境和制约其综合利用的关键因素.本文提出了赤泥草酸脱碱的实验研究,考察了草酸用量,反应温度,液固比和反应时间对赤泥脱碱率的影响,同时对赤泥和脱碱渣进行了XRD物相分析.结果表明:在草酸用量为15％,反应温度为80℃,液固比为4 mL/g和反应时间为40 min条件下,赤泥脱碱率超过95％.草酸显著破坏了赤泥中钙霞石的结构,可以选择性地脱除赤泥中的钠,脱碱渣中氧化钠含量低于0.5％,而钛、钙和硅等元素含量略有提高.

关键词: 赤泥 , 脱碱 , 草酸 , 浸出

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜和土壤中甲基硫菌灵和多菌灵

张志勇 , 龚勇 , 单炜力 , 简秋 , 沈燕 , 刘贤进

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.07014

建立了黄瓜和土壤样品中甲基硫菌灵和多菌灵的QuEChERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法.样品用乙腈溶液提取,经QuEChERS方法净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(30 mm×2.1 mm,5μm)进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式进行测定.对甲基硫菌灵和多菌灵在黄瓜和土壤中4个添加水平(0.01、0.05、0.1和1.0 mg/kg)下的回收率进行了测定,甲基硫菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.3％ ～ 96.0％(相对标准偏差(RSD)为8.0％ ～9.3％),在土壤中的添加回收率为88.8％～93.4％(RSD为5.3％～9.9％)；多菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.1％ ～ 92.3％(RSD为5.2％～7.5％),在土壤中的添加回收率为85.8％～90.9％(RSD为5.3％～13.2％).该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中甲基硫菌灵和多菌灵残留的检测.

关键词: QuEChERS , 高效液相色谱-串联质谱 , 甲基硫菌灵 , 多菌灵 , 黄瓜 , 土壤

模拟移动床色谱法拆分甲霜灵对映体

陈韬 , 陈贤铬 , 徐俊烨 , 范军 , 俞英 , 章伟光

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10024

模拟移动床（ SMB）色谱作为一种精确、高效的制备色谱技术引起研究者的极大关注。本文以 EnantioPak OD填料为手性固定相，正己烷-乙醇（70：30，v／v）为流动相，在四区模拟移动床上手性拆分甲霜灵外消旋体。采用旋光检测器研究甲霜灵异构体在手性柱上的洗脱顺序；探讨进样浓度、进样流速、各区流速和切换时间等条件对手性分离甲霜灵外消旋体的影响，并与制备色谱进行比较。结果表明：S-（+）-甲霜灵先于 R-（-）-甲霜灵被流动相洗脱，R-（-）-甲霜灵在色谱柱上的保留强于 S-（+）-甲霜灵；在线性和非线性条件下，模拟移动床都能很好地拆分甲霜灵外消旋体，在优化 SMB工艺条件下，S-（+）-甲霜灵和 R-（-）-甲霜灵的光学纯度都大于99％；在样品质量浓度为15 mg／mL的条件下，模拟移动床色谱分离的样品量显著高于制备色谱，而流动相消耗仅为后者的1／9。这对于发展大规模色谱拆分甲霜灵工艺具有良好的指导意义。

关键词: 模拟移动床色谱 , 洗脱体积法 , 手性分离 , 甲霜灵 , 洗脱顺序