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建立了用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中36种农药残留的方法.蘑菇中的待测农药组分在30 ℃条件下用乙酸乙酯提取,高速匀浆后通过凝胶渗透色谱净化;选用填料为中性多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体的S-X3玻璃柱(22 g,19 cm×2 cm)作为凝胶渗透色谱净化柱,流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1:1)溶液,流速5 mL/min;收集第7～15 min流出的液体用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.01～1.0 mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加36种农药(添加水平为0.01,0.05,0.10 mg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为72.6%～117.1%,相对标准偏差为2.0%～10.8%(n=5),最低检出限为0.1～0.7 μg/kg,最低定量限为0.2～2 μg/kg.

关键词: 凝胶渗透色谱 , 气相色谱/串联质谱 , 农药 , 残留检测 , 蘑菇

高效液相色谱-串联质谱法检测腰果中的黄曲霉毒素

毕瑞锋 , 范志先 , 付萌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123 2011.01155

建立了腰果中4种黄曲霉毒素的高教液相色谱-串联质谱检测方法(HPLC-MS/MS).样品用甲醇-水(8:2,v/v)溶液提取后用弗罗里硅土柱净化,5 mL丙酮-水-甲酸溶液(96:3.5:0.5,v/v/v)洗脱,氮吹至干,1 mL甲醇定容；在资生堂MG C18色谱柱(100mmx3.0mm,3μm)上梯度洗脱分离,然后采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱测定.实验结果表明,4种黄曲霉毒素在各自的线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,相关系数(r2)大于0.997;检出限(信噪比为3)为0.009～0.04μg/kg,定量限(信噪比为10)为0.03～0.12μg/kg;平均回收率为63.0％～78.5％,相对标准偏差为28％～91％,均符合痕量分析的要求.评价了基质效应,信号抑制/增强值为88.8％～99.4％,说明净化后的基质效应较小.该方法简单快速、准确可靠,可用于腰果中黄曲霉毒素的检测.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 , 黄曲霉毒素 , 腰果

改性沸石H-BEA催化4-苯基丁酸分子内付克反应合成1-萘满酮

邱俊 , 王建刚 , 孙杰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00367

以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、柠檬酸、草酸、酒石酸改性制备了H-BEA,并根据XRD和NH3-TPD对沸石H-BEA进行表征.采用上述改性沸石催化4-苯基丁酸分子内付克反应合成1-萘满酮进行催化剂反应活性评价.实验结果表明,以柠檬酸改性沸石H-BEA具有较高的催化活性.进一步对催化剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件优化得到最佳工艺条件,在最佳工艺条件下,产物1-萘满酮产率达到94.3%.

关键词: 苯基丁酸 , 萘满酮 , 分子内Friedel-Crafts , 沸石H-BEA

钇对IN-939抗热腐蚀性的影响

李铁藩 , 段学章 , 浦以健

中国腐蚀与防护学报

本文研究了钇对铸造镍基高温合金IN—939热腐蚀性能的影响,采用75％Na_2SO_4—25％NaCl为付蚀介质的坩埚法,在温度为850℃与900℃,时间从10小时到300小时的范围内进行实验。从热付蚀减重及渗透深度测得的动力学曲线表明:钇能改善合金热付蚀性。对热付蚀产物进行了金相显微镜和扫描电镜观察以及电子探针与X射线衍射分析。观察到含钇合金付蚀层的表面形貌与不含钇合金有明显区别,IN—939合金表面上形成的付蚀层为氧化铬和硫化铬等的多层结构,其下为铬的贫化区;而IN—939Y表面付蚀层是由大量的氧化铬少量的TiO_2,α—Al_2O_3及微量Y_2O_3、YCrO_3与硫化物组成。腐蚀层下没有贫铬现象,而出现贫钛区与沿晶界的内氧化物以及钇与钛的硫氧化物的分散质点。

关键词:

中国腐蚀与防护学会第二届第二次理事扩大会在南京召开

中国腐蚀与防护学报

<正> 在中国科协“三大”的“团结奋斗为实现‘七、五’计划贡献才智”的精神鼓午下,中国腐蚀与防护学会二届二次理事扩大会于1986年10月31日至11月1日在南京召开。这次会议的主题思想是:团结奋斗,投身改革,为“四化”多做贡献、出席会议的中国腐蚀与防护学会正、付理事长、正付秘书长、常务理事、理事45人;地方学会理事长、秘书长,专业委员会主任委员及秘书25人;荣誉会员李苏、沈增祚和中国科协代表等应激出席会议。到会代表共113人。

关键词:

中碳贝氏体支承辊钢低应力牵引滚动接触下的疲劳短裂纹行为

窦鹏 , 李友国 , 梁开明

金属学报

研究了中碳贝氏体支承辊钢在低应力、水润滑和牵引滚动条件下的接触疲劳裂纹萌生与扩展特征, 发现了表面起源的垂直短裂纹和棘齿短裂纹. 疲劳104 cyc时, 垂直短裂纹就在接触表面大量出现, 且在萌生后立即进行高速初始扩展, 其后绝大多数停止长大; 棘齿短裂纹出现较晚. 两种短裂纹长大到一定深度时均停止扩展. 在疲劳失效寿命的70\%---80\%时, 垂直短裂纹恢复扩展, 并随即加速长大. 几乎同时, 两种短裂纹在亚表层以转折的方式重新扩展. 在表面损伤出现之前, 两种短裂纹的萌生和扩展行为始终局限在近表面薄层内.

关键词: 滚动接触疲劳 , null , null

铁素体-珠光体型非调质钢的高周疲劳破坏行为

查小琴 , 惠卫军 , 雍岐龙

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2008.06.015

研究了三种碳和钒含量不同的铁索体-珠光型非凋质钢的高周疲劳破坏行为,并与调质钢进行了对比.结果表明,铁素体-珠光体型非调质钢的高周疲劳性能与其微观组织特征有关.提高铁索体相硬度,其疲劳极限及疲劳极限比均提高,疲劳极限比最高可达0.60,远高于调质钢的0.50;热轧态粗大的网状铁索体-珠光体组织的疲劳性能较差,低于同等强度水平的高温回火马氏体组织.铁索体-珠光体型非调质钢疲劳破坏机制不同于调质钢,其疲劳裂纹基本上萌生于试样表面的铁索体/珠光体边界,并优先沿着铁索体/珠光体边界扩展;对于同等强度水平的调质钢,不存在像铁索体那样的软相,因而易在试样表层粗大的夹杂物处萌乍疲劳裂纹.

关键词: 材料科学基础学科 , 铁素体-珠光体型非调质钢 , 高周疲劳 , 疲劳裂纹萌生和扩展 , 微观组织