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五味子提取物高效液相色谱分析方法的优化

, 金高娃 , 秦雪梅 , 薛兴亚 , 章飞芳 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.012

针对五味子乙醇提取物的复杂体系,借助于复杂样品分析系统软件(CSASS),根据组分在4次简单线性梯度下42个峰的保留时间,快速准确地计算出各组分的液相色谱保留参数a,c值和峰形参数σ,W1/2.借助这些参数,对五味子色谱的分离情况进行高精度仿真预测.在此基础上,应用移动重叠分辨分离图和谱图仿真技术,发展了计算机辅助的五味子提取物的高效液相色谱全局优化方法.在优化条件下,五味子提取物的高效液相色谱分析可在40 min内完成,且常量成分和部分低含量成分都能够得到较好的分离.所建立的方法已成功地用于五味子中化合物保留时间及峰形的预测,并在此基础上对其色谱分离条件进行优化.

关键词: 高效液相色谱法 , 复杂样品分析系统软件(CSASS) , 优化 , 五味子

底高度的激光高仪、红外测云仪以及雷达观测比对分析

黄兴友 , 胡汉峰 , 夏俊荣 , 卜令兵 , 张雪芬 , 雷勇 , 黄建松 , 王巍巍 , 吴迪 , 蒋昌华

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2013.01.013

为了比较几种自动化测云仪器的性能,中国气象局气象探测中心在南京信息工程大学的气象探测基地首次组织了一次为期近5个月的比对试验,试验仪器包括四台激光高仪、两部红外测云仪、一台全天空成像仪以及一部毫米波雷达.对其中大部分仪器取得的三个月底高度数据进行了初步分析,结果表明:三台激光高仪测量结果比较一致;两部红外测云仪在测量低云时一致性稍差;雷达与激光高仪测量的最低层云底高度数据一致性较差,但与红外测云仪的测量结果匹配较好.

关键词: 大气光学 , 底高 , 激光高仪 , 红外测云仪 , 雷达

3,4-二羟基噻吩交联壳聚糖的合成及其对白的抑菌保鲜性能

曾涵 , 赵淑贤 , 王永疆 , 张雷

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00037

以氯乙酸乙酯、硫化钠、草酸二乙酯和壳聚糖为原料合成了3,4-二羟基噻吩交联壳聚糖(DTCC),测定了该交联聚合物对一系列菌种的抑菌能力;测定了以该交联聚合物为涂膜剂处理白后的失重率、腐烂率、叶绿素含量、膜透率和总糖含量随贮存时间的变化关系. 结果表明,部分交联的DTCC对革兰氏阳性、阴性菌有较强的抑菌效能,作用20 min后对铜绿假单胞菌、荧光假单胞菌、蜡样芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌的抑菌率分别可达96.7%、95.8%、97.9%和98.2%,最小抑菌浓度分别为25.0、25.0、3.1和3.1 g/L;DTCC对黑曲霉菌和柑橘青霉菌亦有较强的抑菌效果,作用20 min后的抑菌率分别达到99.0%和28.4%,最小抑菌浓度分别为25.0和12.5 g/L. 以质量浓度为1.0 g/L的DTCC涂液处理白并在(27±0.5) ℃贮存12 d后,失重率仅有8.1%,腐烂率为40%,膜透率为34.1%,总糖含量可达75.1 mg/g.

关键词: 壳聚糖 , 二羟基噻吩交联壳聚糖 , 保鲜 , 抑菌性能

分散固相萃取-高效液相色谱法快速检测猕猴中的氯吡脲

胡江涛 , 盛毅 , 方智 , 金晶 , 何开蓉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.036

建立了高效液相色谱快速检测猕猴中氯吡脲残留的方法.试样经乙腈提取、丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取(DSPE)净化后在C18柱上以乙腈-0.01 mol/L磷酸水溶液(体积比为35:65)为流动相进行分离,在260 nm波长下检测.氯吡脲的检出限为0.005 mg/kg,在0.05~10.00 mg/L时线性关系良好(r=1.000).试样在0.05,0.60,1.20 mg/kg三个添加水平的回收率为82.0%~112.0%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为2.41%.该方法简便快速,准确灵敏,适合大批量样品的快速处理.

关键词: 分散固相萃取(dispersive solid phase extraction) , 高效液相色谱(HPLC) , 氯吡脲(forchlorfenuron) , 猕猴(Chinese gooseberry)

铜铜渣还原熔分试验分析

何鹏 , 张俊 , 严定鎏

中国冶金 doi:10.13228/j.boyuan.issn1006-9356.20160096

为了合理利用铜渣,采用ITmk3工艺获得高质量粒铁,在实验室条件下进行了一系列的基础研究.通过比较试样全铁质量和熔分得到的粒铁质量,得到了金属铁的收得率,结合化学分析方法,分别得到了试样还原后的金属化率以及熔分后金属铁中的碳质量分数,研究了各个因素对以上指标的影响规律,形成了对铜渣合理还原熔分的工艺路线,得到如下结论:渣熔化是形成粒铁的必要条件,铁的聚合程度取决于渣铁分离熔化之前铁的渗碳质量分数.渣中SiO2的存在是渣相低熔点的根本原因,碱度改变时铜渣的熔化区间会发生变化,但对熔化开始温度的影响不显著.当碱度大于0.4后,添加CaO能显著地提高云铜渣的还原性能.

关键词: 铜渣 , 还原熔分 , 渗碳 , 粒铁

熵权-模型对岩爆等级的预测

周科平 , 林允 , 邓红卫 , 李杰林 , 刘传举

中国有色金属学报(英文版) doi:10.1016/S1003-6326(16)64313-3

采用熵权法和模型判定岩爆等级。选用岩石的单轴抗压强度σc、单轴抗拉强度σt、切向应力σθ、岩石的压拉比σc/σt、岩石的应力系数σθ/σc和岩石的弹性变形指数Wet作为岩爆等级判定的因素建立岩爆评价指标体系。以收集到209组工程中的实际岩爆情况及数据作为样本进行分析计算,建立岩爆等级判定的熵权?模型。运用该分析模型分析岩爆评价指标体系中评价指标的敏感性,并对收集到的工程实例岩爆情况进行判定,将结果与 Bayes、KNN 和随机森林方法的判定结果进行比较。研究表明:评价指标体系中指标敏感性由大到小的顺序为:sq/sc、sq、Wet、sc/st、st、sc;熵权?模型的判别准确率比Bayes、K最邻近结点算法(KNN)和随机森林(RF)方法高。

关键词: 岩爆 , 预测 , 模型 , 熵权 , 敏感性

基于制造技术平台的连铸坯质量控制的研究

郝秀霞 , 胡大超

连铸 doi:10.13228/j.boyuan.issn1005-4006.20140031

在对连铸坯质量现状及导致铸坯质量问题因素分析的基础上,将“制造”的概念引入连铸坯质量控制中,提出了将连铸过程中影响铸坯质量的工艺参数、条件进行综合、优化,实现虚拟对现实的映射的方法,并对连铸坯质量控制的制造技术平台体系构建等进行探讨.连铸坯质量控制的制造技术平台是一种新的理念,实现制造对连铸质量进行控制,可以资源共享,降低铸坯质量缺陷率,减少生产成本.

关键词: 制造 , 连铸 , 铸坯 , 质量问题

测量微细尺度流体温度场的傅立叶变换激光纹技术

张鸿凌 , 宋耀祖 , 张香春

工程热物理学报

本文研究了一种能测量微细尺度流体温度场的激光纹技术.激光纹法利用莫尔条纹的位移量或者位相变化来计算光线穿过位相物体时产生的偏转角,并由此获得流体的温度梯度和温度场分布.激光纹技术具有灵敏度高,空间分辨率高,稳定性好,实时观测等优点.本文介绍了激光纹法的测量原理、实验技术,并利用该方法测量了加热细丝自然对流的微细尺度温度场分布.

关键词: 微尺度传热 , 温度测量 , 流场显示 , 激光 , 傅立叶变换

椭球弹丸超高速撞击防护屏碎片数值模拟

马文来 , 张伟 , 管公顺 , 庞宝君

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2005.03.021

低地球轨道的各类航天器易受到微流星体及空间碎片的超高速撞击.本文采用AUTODYN软件进行了椭球弹丸超高速正撞击及斜撞击防护屏碎片的数值模拟.给出了三维模拟的结果.研究了在相同质量的条件下,不同长径比椭球弹丸以不同速度和入射角撞击防护屏所产生碎片的特性,并与球形弹丸撞击所应产生的碎片特性进行了比较.结果表明:在相同的速度下,不同长径比椭球弹丸撞击的碎片形状、质量分布和破碎程度是不同的,随撞击入射角的增加弹丸的破碎程度增大,滑弹碎片的数量增加;随撞击速度的增加,弹丸的破碎程度也增加.

关键词: 空间碎片 , 超高速撞击 , 碎片 , 数值模拟 , 椭球弹丸

磁纳米材料净化-超高效液相色谱-串联质谱测定猕猴中多农药残留

刘真真 , 齐沛沛 , 王新全 , 陈文学 , 吴莉宇 , 王强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03026

建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法,并与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用,构建了猕猴中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴基质中主要干扰源的磁性纳米材料——N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁(Fe3O4-PSA)和商品化C18吸附剂共同作为净化吸附剂,深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明,目标化合物在2~250 μ g/L范围内线性关系良好,在3个添加水平下的平均回收率为76.0%~121%,相对标准偏差不大于13.8%。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比,该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间,展现出良好的应用前景。

关键词: N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 多农药残留 , 猕猴

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